一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法技术

本发明专利技术涉及一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，其其采用工业大豆秸秆为原料，经预处理粉碎、分散、浸泡、碱化、反应、洗涤等步骤，制备取代度在0.21‑0.60之间的一系列羧甲基纤维素产品。本废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，具有产品取代度、溶解度稳定可控，同工艺过程取代度高，反应温度易达、反应时间合理，工艺过程简单、仪器价廉易得等优点，既能废物利用减轻环境负担，又能显著降低成本、拓宽大豆秸秆应用价值，具有极好的市场推广价值。

A method of preparing carboxymethylcellulose with different degree of substitution from waste soybean straw

【技术实现步骤摘要】
一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法
本专利技术涉及一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法。
技术介绍
羧甲基纤维素，是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。羧甲基纤维素是一种水溶性纤维素醚，通常具有实用价值的是它的钠盐。所以通常羧甲基纤维素就指羧甲基纤维素钠。通常，制备羧甲基纤维素的原料为棉花或棉短绒。由于该原料价格较高，使得羧甲基纤维素产品的成本偏高。在此情况下，出现了一些使用低成本原料制备羧甲基纤维素的现有技术，如中国专利CN101463091公开了一种以植物为原料制备羧甲基纤维素的方法，其使用在玉米、小麦、水稻等秸秆上取得取代度较高的羧甲基纤维素，原料成本虽有所下降，但这种方法工艺对原料的预处理工艺复杂，需要汽爆破活化原料才能得到相对较高的取代度，且应用于短细秸秆时，在公开工艺条件范围内经多次实验，取代度都难以超过0.50。中国专利CN104086660公开了一种甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，这种方法虽然工艺简单，但其分散、浸泡、反应试剂的比例仅用于甘蔗这种纤维素含量高、无茎皮包裹易反应的原料，且工艺步骤设计和反应条件单一，导致取代度不可控。中国专利CN104761648公开了一种纳米纤维素的低能耗制备方法，反应时间得到了缩短，但其工艺中需要离心、均质等复杂机械辅助，虽然降低了能耗，但增加了工艺复杂程度。废弃大豆秸秆就是大豆植物的茎叶干枯后的废弃物，其特点是茎秆短小而纤细，利用上述工艺直接应用废弃大豆秸秆上，产出的羧甲基纤维素取代度均在0.15～0.28之间，因此农业中常用来研磨作饲料或焚烧处理。然而大豆秸秆中的纤维素、半纤维素、木素等成分非常高，但限于上述现有工艺的效果限制，一直无法用低成本的方法从利用大豆秸秆作为制备羧甲基纤维素的天然原料。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法。为解决上述技术问题，本废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，包括以下步骤：S1-预处理粉碎：将原料秸秆干燥后粉碎，过100目筛得到秸秆粉末；S2-分散：取步骤S1筛得的秸秆粉末，在搅拌下分散到盛有分散液的容器中，得到分散液；S3-浸泡：将步骤S2得到的分散液进行浸泡，得到浸泡液；S4-碱化：将步骤S3得到的浸泡液于水浴条件下进行碱化，得到碱化液；S5-反应：向步骤S4得到的碱化液中加入反应剂进行反应，得到反应液；S6-洗涤：将经S5处理后所得的反应液烘干、粉碎，用乙醇洗涤后再次烘干粉碎后即得羧甲基纤维素产品。作为第一种实施方案，步骤S2所述的分散液为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为1g：39mL；步骤S4起始时，向浸泡液中加入碱化剂，所述碱化剂为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为5～5.2g：15mL；步骤S5所述的反应剂为氯乙酸钠的去离子水溶液，其由氯乙酸、碳酸钠、去离子配制而成，其配比为1.84～7.34g：1.03～4.12g：10mL；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液、步骤S4所述的碱化剂、步骤S5所述反应剂的重量份比例为5：40：20～20.2：12.87～21.46。作为第二种实施方案，S5反应步骤和S6洗涤步骤之间，还具有循环步骤，该循环步骤具体为，对步骤S5得到的反应液进行干燥、研磨，过100目筛后，将所得粉末后再进行三次由所述步骤S2至S5的循环处理；步骤S2所述的分散液为去离子水；步骤S3起始时，向浸泡液中加入浸泡剂，所述浸泡剂为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为1g：5mL；步骤S5所述的反应剂为氯乙酸钠的去离子水溶液，其氯乙酸钠与去离子水的配比为2.40～3.595g：10mL；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液，步骤S3所述的浸泡液，步骤S4所述氯反应液的比例为10：50：6：12.40～13.595。进一步的，步骤S3的浸泡条件为常温4～12h；步骤S4的水浴温度为30～35℃，碱化时间为1.5h；步骤S5的水浴温度为70～75℃，反应时间为30min～2h。第一种实施方案优选的，步骤S4所述的碱化剂中氢氧化钠与去离子水的配比为5g：15mL，步骤S5所述反应剂的配比为氯乙酸、碳酸钠、去离子1.84g：1.03g：10mL；步骤S3的浸泡条件为常温12h；步骤S4的水浴温度为35℃；步骤S5的水浴温度为70℃，反应时间为2h；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液、步骤S4所述的碱化剂、步骤S5所述反应剂的重量份比例为5：40：20：12.87。第一种实施方案优选的，步骤S4所述的碱化剂中氢氧化钠与去离子水的配比为5.2g：15mL，步骤S5所述反应剂的配比为氯乙酸、碳酸钠、去离子7.34g：4.12g：10mL；步骤S3的浸泡条件为常温12h；步骤S4的水浴温度为35℃；步骤S5的水浴温度为70℃，反应时间为30min；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液、步骤S4所述的碱化剂、步骤S5所述反应剂的重量份比例为5：40：20.2：21.46。第二种实施方案优选的，步骤S5所述的反应剂中氯乙酸钠与去离子水溶液的配比为3.595g：10mL；步骤S3的浸泡条件为常温6h；步骤S4的水浴温度为30℃；步骤S5的水浴温度为75℃，反应时间为1h；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液，步骤S3所述的浸泡液，步骤S4所述氯反应液的比例为10：50：6：13.595。第二种实施方案优选的，步骤S5所述的反应剂中氯乙酸钠、去离子水溶液的配比为2.40g：10mL；步骤S3的浸泡条件为常温4h；步骤S4的水浴温度为30℃；步骤S5的水浴温度为75℃，反应时间为1h；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液，步骤S3所述的浸泡液，步骤S4所述氯反应液的比例为10：50：6：12.40。具体的，步骤S6所述的乙醇浓度为70％。具体的，所述的秸秆为大豆秸秆。作为第一种实施方案，步骤S2所述分散液为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为1g：39mL；步骤S4所述浸泡液中加入碱化液，所述碱化液为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为5～5.2g：15mL，步骤S5所述反应剂为氯乙酸钠的去离子水溶液，其由氯乙酸、碳酸钠、去离子配制而成，其配比为1.84～7.34g：1.03～4.12g：10mL；步骤S2所述的大豆秸秆粉末、分散液，步骤S4所述的碱化液，步骤S5所述反应剂的比例为10：39：15：10。作为第二种实施方案，所述反应和洗涤步骤之间，还具有循环步骤，该循环步骤具体为，对步骤S5得到的反应液进行干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，其特征是：所述方法包括以下步骤，/nS1-预处理粉碎：将原料秸秆干燥后粉碎，过100目筛得到秸秆粉末；/nS2-分散：取步骤S1筛得的秸秆粉末，在搅拌下分散到盛有分散液的容器中，得到分散液；/nS3-浸泡：将步骤S2得到的分散液进行浸泡，得到浸泡液；/nS4-碱化：将步骤S3得到的浸泡液于水浴条件下进行碱化，得到碱化液；/nS5-反应：向步骤S4得到的碱化液中加入反应剂进行反应，得到反应液；/nS6-洗涤：将经S5处理后所得的反应液烘干、粉碎，用乙醇洗涤后再次烘干粉碎后即得羧甲基纤维素产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，其特征是：所述方法包括以下步骤，
S1-预处理粉碎：将原料秸秆干燥后粉碎，过100目筛得到秸秆粉末；
S2-分散：取步骤S1筛得的秸秆粉末，在搅拌下分散到盛有分散液的容器中，得到分散液；
S3-浸泡：将步骤S2得到的分散液进行浸泡，得到浸泡液；
S4-碱化：将步骤S3得到的浸泡液于水浴条件下进行碱化，得到碱化液；
S5-反应：向步骤S4得到的碱化液中加入反应剂进行反应，得到反应液；
S6-洗涤：将经S5处理后所得的反应液烘干、粉碎，用乙醇洗涤后再次烘干粉碎后即得羧甲基纤维素产品。


2.根据权利要求1所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，其特征是：步骤S2所述的分散液为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为1g：39mL；步骤S4起始时，向浸泡液中加入碱化剂，所述碱化剂为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为5～5.2g：15mL；步骤S5所述的反应剂为氯乙酸钠的去离子水溶液，其由氯乙酸、碳酸钠、去离子配制而成，其配比为1.84～7.34g：1.03～4.12g：10mL；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液、步骤S4所述的碱化剂、步骤S5所述反应剂的重量份比例为5：40：20～20.2：12.87～21.46。


3.根据权利要求1所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，其特征是：S5反应步骤和S6洗涤步骤之间，还具有循环步骤，该循环步骤具体为，对步骤S5得到的反应液进行干燥、研磨，过100目筛后，将所得粉末后再进行三次由所述步骤S2至S5的循环处理；步骤S2所述的分散液为去离子水；步骤S3起始时，向浸泡液中加入浸泡剂，所述浸泡剂为氢氧化钠的去离子水溶液，其中氢氧化钠与去离子水的配比为1g：5mL；步骤S5所述的反应剂为氯乙酸钠的去离子水溶液，其氯乙酸钠与去离子水的配比为2.40～3.595g：10mL；步骤S2所述的秸秆粉末、分散液，步骤S3所述的浸泡液，步骤S4所述氯反应液的比例为10：50：6：12.40～13.595。


4.根据权利要求2或3所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法，其特征是：步骤S3的浸泡条件为常温4～12h；步骤S4的水浴温度为30～35℃，碱化时间为1.5h；步骤S5的水...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永启，闫友军，宋继梅，田富，杨如义，蔡文鑫，
申请(专利权)人：潍坊科技学院，
类型：发明
国别省市：山东;37