一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法技术

本发明专利技术提出一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25‑40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5‑20％、冰醋酸0.05‑2.0％和水35‑65％。其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得。本发明专利技术还提出所述嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，制备的柔软剂效果优异，质量稳定；溶剂的含量用量少，降低成本，环保；生产效率高，可大规模工业化生产。

A block polyether amino silicone oil softener and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法
本专利技术涉及有机硅柔软剂领域，尤其涉一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法。
技术介绍
柔软整理是印染加工中的重要后整理工序。纺织品在加工过程中，经多次处理后手感会变得粗糙，一般合成纤维织物更差，尤其是超细纤维织物。为了使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感，就需要对其进行整理，目前应用广泛的是用柔软剂进行整理。现有的柔软剂种类有：1、硫酸酯或磺酸盐类阴离子型表面活性剂。由于它们带有负电荷，故对硬水和电解质非常敏感，且不易被纤维所吸附，因此不耐洗涤和干洗。这类柔软剂较少单独应用于棉织物的柔软整理。2、石蜡、天然油脂由于平滑性能特别优良，因此其乳液在纺织行业也得到了广泛使用。3、有机硅柔软剂作为一类新型的高分子柔软剂迅速发展起来。与传统的非硅类柔软剂相比，由于Si-O键具有比C-O键更低的旋转自由能，有机硅柔软剂表现出更为优异的柔软性能，因而在有机硅柔软剂出现以来短短的几十年时间里，迅速地被纺织企业采用，并且逐步取代了传统的非硅类柔软剂而成为主导的柔软剂品种。但是目前的有机硅柔软剂，采用的硅油存在较多的直链、小段的支链，难以维持较长时间的柔软蓬松感。且存在稳定性差，容易黄变出斑、生产时溶剂用量高，不环保等缺点。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提出一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，以及该嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，制备的柔软剂效果优异，质量稳定；溶剂的含量用量少，降低成本，环保；生产效率高，可大规模工业化生产。本专利技术提出一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25-40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5-20％、冰醋酸0.05-2.0％和水35-65％。其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得；端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8；所述溶剂的加入量占反应物总量的5～30％；所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。本专利技术还提出一种上述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：将改性三元共聚嵌段硅油、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入到乳化釜中，开启搅拌；加入冰醋酸，所述冰醋酸用其质量的2倍的水稀释后加入，搅拌10分钟；加水搅拌充分；静置过滤后得到嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，制得的柔软剂的pH值为5.5-6.5。进一步的，所述改性三元共聚嵌段硅油的制备方法如下：将端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂加入到反应釜中开启搅拌，转速为60～100r/min下，升温到70～90℃，反应4～12小时；加入交联剂，反应3～5h。降至室温得到浅黄色透明液体，即为改性三元共聚嵌段硅油。进一步的，所述端环氧聚醚硅油的制备方法如下：将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂加入到反应釜中，开启搅拌，通氮气，然后升温到80～90℃，加入催化剂，然后继续升温至100～115℃保温反应反应2～5h，降温到40℃以下，得浅黄色透明粘稠液体即为端环氧聚醚硅油。进一步的，所述端含氢硅油的制备方法如下：将含氢双封头、八甲基环四硅氧烷、投入反应釜中，通氮气，开启搅拌，加入浓硫酸催化剂，室温反应6～24小时，然后分批加入五水碳酸钠，每次搅拌30分钟，检测pH值为中性，过滤去除固体，减压抽出低沸物，得到端含氢硅油。含氢双封头同八甲基环四硅氧烷的重量比为1:40～120，浓硫酸用量为总量的0.5～4％。进一步的，所述烯丙基环氧聚醚为辽宁科隆化工股份有限公司产品。进一步的，所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液，用量为10～15ppm。进一步的，所述聚醚胺的分子量为400～1200；所述小分子有机胺为乙二胺、丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、己二胺、二乙烯三胺中的一种；所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种；端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8，溶剂的加入量占反应物总量的5～30％。进一步的，所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。进一步的，所述异构十三醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的混合物，其中异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的重量比为1:1～1:2。1350指环氧乙烷加成物质的量为5mol的异构十三醇聚氧乙烯醚；1370指环氧乙烷加成物质的量为7mol的异构十三醇聚氧乙烯醚。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用的改性三元共聚嵌段硅油，通过在三元共聚嵌段硅油的基础上引入交联剂后，线型或轻度支链型的大分子大部分转变成三维网状结构，保持嵌段硅油高稳定性、极低黄变、亲水性的特点，赋予纺织品优异的柔软、蓬松、回弹性。2、本专利技术的改性三元共聚嵌段硅油的制备过程，溶剂的加入量占反应物总量的5～30％，减少了嵌段硅油中溶剂的含量，降低成本。现有的制备方法溶剂的用量至少为反应物重量的50％。3、通过本专利技术的制备方法制备的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。具体实施方式如下结合具体实施例，对本申请方案作进一步描述：实施例一一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油30％、异构十三醇聚氧乙烯醚10％、冰醋酸0.5％和水59.5％。实施例二一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油40％、异构十三醇聚氧乙烯醚20％、冰醋酸2.0％和水38％。实施例三一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油33％、异构十三醇聚氧乙烯醚15％、冰醋酸1.0％和水51％。实施例四一种上述实施例一至三的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：1、所述改性三元共聚嵌段硅油的制备方法如下：(1)、端含氢硅油的制备将含氢双封头、八甲基环四硅氧烷、投入反应釜中，通氮气，开启搅拌，加入浓硫酸催化剂，室温反应6～24小时，然后分批加入五水碳酸钠，每次搅拌30分钟，检测pH值为中性，过滤去除固体，减压抽出低沸物，得到端含氢硅油。含氢双封头同八甲基环四硅氧烷的重量比为1:40～120，浓硫酸用量为反应物总量的0.5～4％。(2)端环氧聚醚硅油的制备将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂加入到反应釜中，开启搅拌，通氮气，然后升温到80～90℃，加入催化剂，然后继续升温至100～115℃保温反应反应2～5h，降温到40℃以下，得浅黄色透明粘稠液体即为端环氧聚醚硅油。所述烯丙基环氧聚醚为辽宁科隆化工股份有限公司产品。所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液，用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，其特征在于，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25-40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5-20％、冰醋酸0.05-2.0％和水35-65％；/n其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得；/n端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8；/n所述溶剂的加入量占反应物总量的5～30％；/n所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。/n

【技术特征摘要】
1.一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，其特征在于，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25-40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5-20％、冰醋酸0.05-2.0％和水35-65％；
其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得；
端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8；
所述溶剂的加入量占反应物总量的5～30％；
所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。


2.一种权利要求1所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性三元共聚嵌段硅油、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入到乳化釜中，开启搅拌；加入冰醋酸，所述冰醋酸用其质量的2倍的水稀释后加入，搅拌10分钟；加水搅拌充分；静置过滤后得到嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，制得的柔软剂的pH值为5.5-6.5。


3.根据权利要求2所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述改性三元共聚嵌段硅油的制备方法如下：
将端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂加入到反应釜中开启搅拌，转速为60～100r/min下，升温到70～90℃，反应4～12小时；加入交联剂，反应3～5h；降至室温得到浅黄色透明液体，即为改性三元共聚嵌段硅油。


4.根据权利要求3所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述端环氧聚醚硅油的制备方法如下：
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂加入到反应釜中，开启搅拌，通氮气，然后升温到80～90℃，加入催化剂，然后继续升温至100～115℃保温反应反应2～5h，降温到40℃以下，得浅黄色透明粘稠液体即为端环氧聚醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔄泽辉，陈文龙，刘成卓，陈启雄，陈红阳，陈权，
申请(专利权)人：中山市天信助剂实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44