基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，具体涉及了一类基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂及其制备方法；具体步骤为：在三元嵌段共聚硅油中加入的环氧氯丙烷进行加热反应，反应后制得含氯代烃支链的嵌段硅油中间体；而后再加入三乙胺或三乙醇胺，继续加热反应一段时间后制得基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂。本整理剂柔软性好，稳定性高，对白度和亲水性影响较小，拥有的季铵盐结构还有具备较好的抗菌能力；而且，在赋予织物优异抗菌性能的同时，还可以赋予织物柔软、滑爽和弹性等其他的良好效果，具有良好的实用价值，应用前景广阔。

Silicone quaternary ammonium salt fabric finishing agent based on block silicone oil and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂及其制备方法
本专利技术属于精细化工
，具体涉及了一类基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂及其制备方法。
技术介绍
随着生活水平的提高，人们对环境卫生的要求越来越高，自我保护意识日益增强，对服装的舒适、保健功能日趋重视。服装及织物上存在着大量的各种微生物。这些微生物虽然大多数是非致病性的，但它们的繁殖能使人体皮肤受到异常的刺激。人体皮肤的汗液、皮脂及表皮的落屑给细菌繁殖以适宜的条件；在细菌的作用下，易分解产生臭气，形成霉菌，诱发皮肤病和传染病。因此，纺织品的抗菌防臭加工技术和抗菌防臭整理剂的开发日益盛行(周建华,于涛.聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成.有机硅材料,2006,20(5):238-242)。有机硅季铵盐织物整理剂将季铵盐与聚硅氧烷完美结合，将具有杀菌性能的阳离子基团以化学键结合在纤维表面，吸引带负电荷的细菌、真菌和酵母菌等，使它们发生接触性死亡从而起到杀菌、抑菌作用。这种抗菌整理剂属于非溶出型的，与纤维结合牢固、持久且抗菌效果明显，对人体安全可靠(赵洁,安秋凤,李献起,等.有机硅在抗菌整理剂中的应用.化学进展,2014,26(2):310-319)。然而，现有的有机硅季铵盐织物整理剂也具有合成困难，性能单一等不足。因此，亟需研究一种简单的方法制备一种织物整理剂，能够在具备抗菌性能的同时，还可以赋予织物柔软、滑爽和弹性等性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，为了解决上述问题，本专利技术提供了一类基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂及其制备方法。为达到上述技术目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤：本专利技术首先提供一类基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂，所述有机硅季铵盐织物整理剂的结构式为：式中R＝-H或-OHn，m＝50～100；a，b＝5～15；本专利技术还提供一类基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂的制备方法，包括如下式一锅两步反应：式中R＝-H或-OHn,m＝50～100；a,b＝5～15在三元嵌段共聚硅油中加入一定量的环氧氯丙烷，进行第一次加热反应，反应一段时间后制得含氯代烃支链的嵌段硅油中间体；然后再加入一定量的三乙胺或三乙醇胺，进行第二次加热反应，反应一段时间后制得基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂。所述三元嵌段共聚硅油的分子量为6000～20000。所述三元嵌段共聚硅油、环氧氯丙烷与三乙胺的质量比为100：1～3：1～3。所述三元嵌段共聚硅油、环氧氯丙烷与三乙醇胺的质量比为100：1～3：1.5～4.5。所述第一次加热反应的温度为80～110℃，反应的时间为0.5-3h。所述第二次加热反应的温度为90～120℃，反应的时间为1-4h。本专利技术的有益效果是：本专利技术制得的有机硅季铵盐是一种目前应用最广泛的阳离子表面活性剂，其可作为衣物抗菌剂、柔软剂和抗静电剂，同时也应用于化妆品和皮革等领域。嵌段聚醚氨基硅油作为织物整理剂具有良好的柔软整理效果，通过对嵌段聚醚氨基硅油的季铵化改进，制得的有机硅季铵盐织物整理剂，在赋予织物优异抗菌性能的同时，还可以赋予织物柔软、滑爽和弹性等其他的良好效果，具有良好的实用价值。具体实施方式通过下述实施例有助于进一步理解本专利技术，但并不限制本专利技术。实施例1：取分子量约为11000的三元嵌段共聚硅油30g与0.3g环氧氯丙烷加入100mL三口烧瓶中，搅拌并升温到105℃，反应1.0h后，往瓶中再加入0.45g三乙醇胺，继续在110℃下搅拌反应2h，反应完成后得产物有机硅季铵盐织物整理剂Ⅰ。乳化过程：取30g产物，倒入250mL烧杯中，先加入10滴乙酸，后缓慢滴加70g0.1％乙酸溶液，快速搅拌至澄清，获得含量为30％的有机硅季铵盐织物整理剂Ⅰ乳液。实施例2：取分子量约为11000的三元嵌段共聚硅油30g与0.3g环氧氯丙烷加入100mL三口烧瓶中，搅拌并升温到95℃左右反应2.5h，反应完成后得开环加成反应产物。继续在瓶中加入0.25g三乙胺，继续在120℃下搅拌反应1.5h，反应完成后得产物有机硅季铵盐整理剂Ⅱ。乳化过程：取30g产物，倒入250mL烧杯中，先加入10滴乙酸，后缓慢滴加70g0.1％乙酸溶液，快速搅拌至澄清，获得含量为30％的有机硅季铵盐织物整理剂Ⅱ乳液。实施例3：取分子量约为6000的三元嵌段共聚硅油30g与0.5g环氧氯丙烷加入100mL三口烧瓶中，搅拌并升温到100℃左右反应2.0h后，往瓶中再加入0.7g三乙醇胺，继续在90℃下搅拌反应4h，反应完成后得产物有机硅季铵盐织物整理剂Ⅲ。乳化过程：取30g产物，倒入250mL烧杯中，先加入10滴乙酸，后缓慢滴加70g0.1％乙酸溶液，快速搅拌至澄清，获得含量为30％的有机硅季铵盐织物整理剂Ⅲ乳液。实施例4：取分子量约为8000的三元嵌段共聚硅油30g与0.4g环氧氯丙烷加入100mL三口烧瓶中，搅拌并升温到80℃，反应3h，反应完成后得开环加成反应产物；继续在瓶中加入0.35g三乙胺，继续在100℃下搅拌反应2.5h，反应完成后得产物有机硅季铵盐整理剂Ⅳ。乳化过程：取30g产物，倒入250mL烧杯中，先加入10滴乙酸，后缓慢滴加70g0.1％乙酸溶液，快速搅拌至澄清，获得含量为30％的有机硅季铵盐织物整理剂Ⅳ乳液。有机硅季铵盐织物整理剂的应用工艺：处理织物：涤棉斜纹布；处理工艺：30g/L；一浸一轧(轧余率：70％)→烘干定型(150℃*60s)→冷却回潮→性能评价：性能测试：手感：采用多人手触评定法，分1～5级，数值越大越柔软；白度：通过白度仪测定，与原布差值越大，说明耐黄变性越好；亲水性：用标准滴管从一定的高度滴下一滴水与织物表面，记录完全润湿所需时间。测试结果见下表：耐酸、耐碱、耐盐、耐剪切性能如下表所示：从以上数据可以看出本专利技术制备的基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂在具备优异的手感、较好的白度和亲水性的基础上，还具有很好的耐酸、耐碱、耐盐和耐剪切的性能，其拥有的季铵盐结构还有具备较好的抗菌能力，应用前景广阔。说明：以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本专利技术已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换；而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂，其特征在于，所述有机硅季铵盐织物整理剂的结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂，其特征在于，所述有机硅季铵盐织物整理剂的结构式为：



式中R＝-H或-OH；
n，m＝50～100；a，b＝5～15。


2.基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
在三元嵌段共聚硅油中加入一定量的环氧氯丙烷，进行第一次加热反应，反应一段时间后制得含氯代烃支链的嵌段硅油中间体；然后再加入一定量的三乙胺或三乙醇胺，进行第二次加热反应，反应一段时间后制得基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂。


3.根据权利要求2所述的基于嵌段硅油的有机硅季铵盐织物整理剂的制备方法，其特征在于，所述三元嵌段共聚硅油的分子量为6000～20000。

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【专利技术属性】
技术研发人员：王念红，狄锐楠，华明清，李富民，杨金鑫，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32