一种具有果香的呋喃香料的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种具有果香的呋喃香料的合成方法，首先以草酸二乙酯和格式试剂(1,3‑二氧戊环‑2‑基甲基)溴化镁为原料，经格氏反应制备得到了中间体B1，收率高达78.6％，接着三个当量的碱催化剂叔丁醇钠的催化下，中间体B1与丁醛缩合、环化制备得到了呋喃香料B：4‑(1，3‑二氧环戊‑2‑基‑3‑羟基‑5‑丙基‑2(5H)呋喃酮，仅需两步反应，简化了现有呋喃香料的合成步骤，且易于分离纯化，制备的呋喃香料B含有香氛呋喃酮官能结构结构，赋予了其浓郁的果香香氛气息，可应用于塑料工艺品中。

A synthetic method of furan perfume with fruit fragrance

【技术实现步骤摘要】
一种具有果香的呋喃香料的合成方法
本属于香料
，具体涉及一种具有果香的呋喃香料的合成方法。
技术介绍
塑料制品是采用塑料为主要原料加工而成的生活、工业等用品的统称，包括以塑料为原料的注塑、吸塑等所有工艺的制品。无论是工业生产还是日常生活都需要使用到大量的塑料制品。在塑料制品中比如塑料花中，常加入香料助剂，呋喃酮具有甜香、果香、焦糖香和面包样的焙烤香气，添加进塑料工艺品摆件中可以增加其真实感。合成呋喃酮，现有的工艺路线是采用乳酸乙酯经5步反应制得呋喃酮，其原料成本高，香味品质也不近人意，因此，研发高效率合成呋喃酮香料具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有果香的呋喃香料的合成方法，仅需两步反应，简化了现有呋喃香料的合成步骤，且易于分离纯化，制备的呋喃香料B含有香氛呋喃酮官能结构结构，赋予了其浓郁的果香香氛气息，可应用于于塑料工艺品中。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种具有果香的呋喃香料的合成方法，具体包括以下步骤:第一步、中间体B1的制备在氮气保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有果香的呋喃香料的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤:/n呋喃香料合成反应流程如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种具有果香的呋喃香料的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤:
呋喃香料合成反应流程如下：



第一步、中间体B1的制备
在氮气保护下，向反应瓶中加入10mmol草酸二乙酯和50ml溶剂无水THF，接着将反应瓶放置在冰盐浴中，逐滴滴加22-25ml浓度为0.5mol/L(1,3-二氧戊环-2-基甲基)溴化镁THF溶液，滴加完毕后，继续再冰盐浴中搅拌1-1.5h，加入10％的盐酸水溶液，调节溶液的pH为6.5-7.0，分液，水相采用乙醚萃取，合并有机相，采用饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥，最后旋转蒸发除去溶剂，粗产物采用柱层析分离，即得到中间体B1；
第二步、呋喃香料的合成
在反应瓶中加入50ml无水乙醇和碱催化剂，搅拌溶解，将5mmol中间体B1溶解于10ml无水乙醇中，在2h内缓慢滴加到反应瓶中，滴加完毕后，搅拌15-20min，接着加入5.2-5.5mmol丁醛，边搅拌边升温至55-60℃，保温搅拌30-45min，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，向粗产物中加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，范一义，汪洋，徐基平，张政，徐基龙，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34