一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种4‑溴‑2‑氨基苯酚的制备方法，包括：(1)将Raney‑Ni催化剂加入水中，然后加入硝酸铁和硝酸铬，搅拌，得到混合溶液；(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入碱溶液，继续搅拌，水洗，以甲醇置换水，得到Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂；(3)将2‑硝基‑4‑溴苯酚溶解于醇溶剂中，加入Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂，常压下进行氢化反应，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚的醇溶液；(4)过滤、脱溶、精制，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚。本发明专利技术的Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂具有转化率高，选择性佳，能够抑制脱溴副反应的发生，脱溴率比较低，耐用性好的优势。

A preparation method of 4-bromo-2-aminophenol

【技术实现步骤摘要】
一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法。
技术介绍
4-溴-2-氨基苯酚是生产染料的重要中间体，主要用于医药、染料和化学品的生产。现有技术中，大多数芳香胺由硝基芳烃还原得到，其中，较常见的是铁粉还原法，但是铁粉还原法的后处理工艺较复杂，能耗高，污染严重。催化加氢属于绿色还原技术，被越来越多的利用起来，其中，Raney-Ni催化剂对4-溴-2-氨基苯酚加氢反应具有活性较高和沉降分离性能好等优势，但其自身也存在许多缺点。直接采用商用Raney-Ni催化剂进行还原氢化反应，也会存在脱溴率高(2-3％)，选择性(约97％)欠佳的问题。因此，如何提供一种氢化还原硝基转化率高、选择性好的制备4-溴-2-氨基苯酚的方法显得尤为重要。
技术实现思路
为了解决现有技术中制备4-溴-2-氨基苯酚存在的转化率低、选择性低的缺陷，本专利技术在于提供一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法。本专利技术转化率高、脱溴率低、4-溴-2-氨基苯酚收率高的优势。本专利技术是通过如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将Raney-Ni催化剂加入水中，然后加入硝酸铁和硝酸铬，搅拌进行混合均匀，得到混合溶液；/n(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入碱溶液，继续搅拌进行反应，水洗至中性，以甲醇置换水，得到Fe-Cr修饰的Raney-Ni催化剂；/n(3)将2-硝基-4-溴苯酚溶解于醇溶剂中，加入步骤(2)得到的Fe-Cr修饰的Raney-Ni催化剂，常压下进行氢化反应，得到4-溴-2-氨基苯酚的醇溶液；/n(4)过滤、脱溶、精制，得到4-溴-2-氨基苯酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Raney-Ni催化剂加入水中，然后加入硝酸铁和硝酸铬，搅拌进行混合均匀，得到混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入碱溶液，继续搅拌进行反应，水洗至中性，以甲醇置换水，得到Fe-Cr修饰的Raney-Ni催化剂；
(3)将2-硝基-4-溴苯酚溶解于醇溶剂中，加入步骤(2)得到的Fe-Cr修饰的Raney-Ni催化剂，常压下进行氢化反应，得到4-溴-2-氨基苯酚的醇溶液；
(4)过滤、脱溶、精制，得到4-溴-2-氨基苯酚。


2.根据权利要求1所述的一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以镍摩尔数为基准，所述硝酸铁的加入量为0.023-0.027mol，所述硝酸铬的加入量为0.012-0.018mol。


3.根据权利要求1所述的一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述碱溶液加入量以使混合溶液的pH为8±0.5为准。

【专利技术属性】
技术研发人员：顾小焱，吴孝兰，郭建国，吕文华，
申请(专利权)人：国药集团化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31