【技术实现步骤摘要】
莫来石晶须/纤维协同增强二氧化硅气凝胶多尺度复合结构及其制备方法和应用
本专利技术涉及陶瓷组合物
，特别是涉及一种莫来石晶须/纤维协同增强二氧化硅(SiO2)气凝胶多尺度复合结构及其制备方法和应用。
技术介绍
纤维增强法作为一种有效的提高SiO2气凝胶机械性能的方法被广泛使用，但目前使用的短纤维和长纤维都存在不足。短纤维增强虽然提升了气凝胶材料的机械性能，但短纤维与气凝胶材料的结合性较差，材料整体脆性依然较大。长纤维增强虽明显提高了气凝胶的强度和韧性，但在外加载荷作用下纤维与气凝胶易分离，难以满足长期使用要求。莫来石材料具有较好的耐高温性能，抗高温蠕变性能，抗热震性能，较高的化学稳定性，以及良好的机械性能。晶须作为一种由高纯度单晶生长而成的微米级短纤维，在其晶体结构内部原子排列高度有序，具有高强度、高模量特性。通过结合长纤维增强和短纤维增强的优势，使用原位化学气象沉积的方法在纤维上生长晶须实现长纤维和短纤维结合、优势互补，达到微米和亚微米尺度协同增强的效果。SiO2气凝胶是迄今为止研究最多的气凝胶材料之一。该材料的超低密度、低热导率、高比表面积、高孔隙率、超低介电常数和较低折射系数等优异性能使其在诸多领域均具有应用前景。然而，纯SiO2气凝胶独特的疏松多孔网络骨架结构是通过前驱体缩合形成的氧共价键结构，共价键自身的弱应变性使气凝胶材料脆性大、机械性能不佳，导致一定外力下气凝胶自身结构坍塌、失效等问题，这一缺陷极大地限制了SiO2气凝胶的单独使用。同时，超临界干燥作为一种常用的气凝胶制备方...
【技术保护点】
1.一种莫来石晶须/纤维协同增强SiO
【技术特征摘要】
1.一种莫来石晶须/纤维协同增强SiO2气凝胶多尺度复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备莫来石晶须/纤维多尺度协同增强复合材料；
(2)制备SiO2溶胶；
(3)缓慢向步骤(2)制备的SiO2溶胶中加入氨水调节pH值为5～6，将调节pH值后的溶胶倒入盛有步骤(1)中得到的莫来石晶须/纤维多尺度协同增强复合材料的烧杯中，其中SiO2溶胶过量，然后在真空条件下浸渍0.5h～1h，缓慢取出并静置，直至SiO2溶胶完全凝胶，得到SiO2湿凝胶和莫来石晶须/纤维的混合材料；
(4)将步骤(3)中所得SiO2湿凝胶和莫来石晶须/纤维的混合材料进行老化过程，以无水乙醇为老化液，将SiO2湿凝胶和莫来石晶须/纤维的混合材料浸入过量老化液中，密闭条件下进行梯度老化，老化过程分两天进行，第一天老化温度为40-50℃，第二天老化温度为50-70℃，一天为24小时；
(5)将步骤(4)中老化后的湿凝胶复合结构进行溶剂置换，以正己烷为溶剂置换剂，将老化后的湿凝胶复合结构浸泡在正己烷中进行密闭条件下的溶剂置换，每次溶剂置换时间为8-14小时，持续24-36小时；
(6)将步骤(5)中溶剂置换后的湿凝胶复合结构进行表面改性，将溶剂置换后的湿凝胶复合结构浸泡在过量的表面改性液中，密闭条件下进行20-30小时表面改性；
(7)将步骤(6)中表面改性后的湿凝胶复合结构进行清洗；
(8)将步骤(7)中清洗后的湿凝胶复合结构进行常压干燥，采用梯度干燥法，在60℃、80℃、110℃条件下分别干燥2-4小时，最后得到莫来石晶须/纤维协同增强SiO2气凝胶多尺度复合结构。
2.如权利要求1所述的莫来石晶须/纤维协同增强SiO2气凝胶多尺度复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中以三甲基氯硅烷/正己烷为表面改性液，三甲基氯硅烷/正己烷的摩尔浓度为1.16mol/L的三甲基氯硅烷/正己烷,所述步骤(7)中以正己烷为清洗剂。
3.如权利要求1所述的莫来石晶须/纤维协同增强SiO2气凝胶多尺度复合结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中莫来石晶须/纤维多尺度协同增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，搅拌均匀得到硅溶胶稀释液，硅溶胶稀释液的浓度为0.033mol/L～0.17mol/L；再将硅酸铝纤维毡浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5-1h，然后将其在0℃以下冷冻至浸渍液成为固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
2)称量硝酸铝，以去离子水为溶剂配制硝酸铝溶液，其浓度为0.10mol/L～0.50mol/L；该硝酸铝溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的3倍；再将步骤(1)中干燥好的硅酸铝纤维毡浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h-1h，然后将其在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯峰，张涛，易喆涵，刘佳朋，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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