一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法技术

本发明专利技术涉及一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法。为解决现有技术生产的二硫化锡纳米片聚集程度严重、片层较厚，未达到纳米片的要求的问题。本发明专利技术的方法为：1）分别称取锡源、硫源，加入去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加冰乙酸后继续搅拌均匀，得混合液；2）将混合液转移至容量为50 ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，加热反应一段时间，待反应结束后，静置直至冷却到室温；3）将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，除去多余的反应物和杂质；4）清洗结束后将沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化锡样品。

A method of hydrothermal synthesis of ultrathin hexagonal tin disulfide nanoflakes

【技术实现步骤摘要】
一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法
本专利技术涉及纳米材料制备
，具体涉及一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法。
技术介绍
二维材料是一种具有层状结构的纳米材料，其层与层之间是通过范德华力相结合，相较体材料而言，具有巨大的比表面积，由于其特殊的层状晶体结构和因维度降低而具有优良的化学物理性质，成为近年来的研究热点。片层状结构的二硫化锡，层与层之间靠微弱的范德瓦耳斯作用力结合，这意味着二硫化锡有着典型的二维材料的特征。片层状二硫化锡能够满足目前对于半导体特性以及维度特性的需求，具有优异的光电性能，其光电转化效率高达38.7％，而与之相对比的是体材料的二硫化锡的转换效率仅有2.33％，远大于其他材料；同时也在微纳米电子元器件应用广泛，从而受到科研从业者的广泛关注。在中国专利“六角二硫化锡纳米片制备方法”中(CN101844799A)利用C14-C20烷基胺的表面活性剂，将锡源和硫源直接加入形成反应液，通过控制加入烷基胺的摩尔比，使六角形二硫化锡纳米片的各向异性生长达到良好的生长效果，但是该方法得到的产物聚集程度较为严重。专利“一种采用水热法制备六角纳米片的方法”中(CN107032391A)采用在碱性环境中制备二硫化锡纳米片，该方法制备的纳米片形貌为边长约4μm，厚度约1μm的六边形结构，其片层较厚，未达到纳米片级别的要求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术为解决现有技术生产的二硫化锡纳米片聚集程度严重、片层较厚，未达到纳米片的要求的问题，提供一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法。为解决现有技术存在的问题，本专利技术的技术方案是：一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)分别称取2～5mmol的锡源、6～13mmol硫源，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1～3mL冰乙酸后继续搅拌均匀，得混合液；2)将混合液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，加热反应一段时间，待反应结束后，静置直至冷却到室温；3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，除去多余的反应物和杂质；4)清洗结束后将沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化锡样品。上述步骤1)中锡源为五水四氯化锡，硫源为硫代乙酰胺。上述步骤2)中烘箱温度为150～200℃，反应时间为6～24h。上述步骤3)中离心速度为8000～10000rpm,；离心时间为5～15min。上述步骤4)中干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h。与现有技术相比，本专利技术的优点如下：1)本专利技术采用了冰乙酸为表面活性剂，这为六角二硫化锡纳米片的各向异性生长提供了良好的导向作用，而且也对六角二硫化锡纳米片起到了较好的限制生长作用，使之具有较小尺寸，制备出的二硫化锡纳米片与现有技术相比厚度更小，约为10nm。2)本专利技术采用水热法，该方法原料成本低,操作过程简单、制备效率高。制备出的二硫化锡超薄六角形纳米片的直径约30～50nm、厚度约10nm；且该六角二硫化锡纳米片可以自组装成柱状的纳米超结构，可广泛应用在光探测、太阳能电池、储能和光催化等领域。附图说明：图1为本专利技术具体实施1-4所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱；图2中(a)为本专利技术实施例1所得片状二硫化锡的透射电镜图，(b)为本专利技术实施例1所得片状二硫化锡片层的高分辨透射电镜图；图3中(a)为本专利技术实施例1采用水热法制备的二硫化锡纳米片所制备的组变存储器的电流为对数坐标显示I-V曲线；(b)为本专利技术实施例1采用水热法制备的二硫化锡纳米片所制备的组变存储器高低阻值的分布曲线。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法步骤为：1)分别称取2mmol的五水四氯化锡、6mmol的硫代乙酰胺加入到200ml的烧杯中，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1ml的冰乙酸后继续磁力搅拌均匀，制备成二硫化锡的反应液；2)将二硫化锡的反应液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，将其在数字温控箱中维持150℃进行水热反应20h，待反应结束后，静置直至冷却到室温；3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，离心速度为8000rpm,；离心时间为5min，除去多余的反应物和杂质；4)清洗结束后将获得的沉淀物放入60℃的烘箱中真空干燥6h后获得二硫化锡样品。所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱如附图1中曲线1所示。附图2(a)是所得片状二硫化锡的透射电镜照片，可以发现所得二硫化锡为六角片状的纳米结构，其片的直径约30～50nm；附图2(b)是所得二硫化锡片层的高分辨透射电镜照片，由图可见其厚度约10nm。附图3(a)是所得二硫化锡纳米片所制备的组变存储器的电流为对数坐标显示I-V曲线；附图3(b)是所得二硫化锡纳米片所制备的组变存储器高低阻值的分布曲线，其开关比约103。实施例2：一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法步骤为：1)分别称取3mmol的五水四氯化锡、8mmol的硫代乙酰胺加入到200ml的烧杯中，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加2ml的冰乙酸后继续磁力搅拌均匀，制备成二硫化锡的反应液；2)将二硫化锡的反应液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，将其在数字温控箱中维持160℃进行水热反应21h，待反应结束后，静置直至冷却到室温；3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，离心速度为8500rpm,；离心时间为10min，除去多余的反应物和杂质；4)清洗结束后将获得的沉淀物放入70℃的烘箱中真空干燥7h后获得二硫化锡样品。所得片状二硫化锡的X射线衍射图谱如附图1中曲线2所示。实施例3：一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法步骤为：1)分别称取4mmol的五水四氯化锡、10mmol的硫代乙酰胺加入到200ml的烧杯中，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加3ml的冰乙酸后继续磁力搅拌均匀，制备成二硫化锡的反应液；2)将二硫化锡的反应液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，将其在数字温控箱中维持180℃进行水热反应23h，待反应结束后，静置直至冷却到室温；3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n1)分别称取2～5mmol的锡源、6～13mmol硫源，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1～3mL冰乙酸后继续搅拌均匀，得混合液；/n2)将混合液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，加热反应一段时间，待反应结束后，静置直至冷却到室温；/n3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，除去多余的反应物和杂质；/n4)清洗结束后将沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化锡样品。/n

【技术特征摘要】
1.一种水热合成超薄六角二硫化锡纳米片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)分别称取2～5mmol的锡源、6～13mmol硫源，加入50ml去离子水在磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1～3mL冰乙酸后继续搅拌均匀，得混合液；
2)将混合液转移至容量为50ml的聚四氟乙烯内胆中，并密封高压反应釜，将反应釜放入烘箱中，加热反应一段时间，待反应结束后，静置直至冷却到室温；
3)将反应釜中的上清液弃置，分别用无水乙醇和去离子水将底部黄色沉淀离心清洗三次，除去多余的反应物和杂质；
4)清洗结束后将沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化锡样品。


2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：坚佳莹，赵婷，董芃凡，冯浩，龙伟，常洪龙，坚増运，
申请(专利权)人：西安工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61