直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种直流电弧等离子体制备SnS

【技术实现步骤摘要】
直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法
本专利技术属于纳米材料制备方法领域，具体涉及一种直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法。
技术介绍
由于类石墨烯结构的过渡金属硫化物具有合适的禁带结构，其对光的利用较紫外响应的光催化剂能更多的利用太阳光能。其中可见光响应的硫化物主要有CdS和ZnS。被讨论最多的CdS虽然在光照下具有很好的产氢效果，但铬元素具有毒性且CdS在光照下会发生光腐蚀。ZnS本身在可见光下并没有光响应，需要通过金属掺杂或与其他半导体复合才可作为光催化剂。而MoS2由于本身电子空穴复合率过高，半导体性能也同样表现不佳。SnS2是一种有效的可见光响应N型光催化剂，其带隙为2.18-2.244eV，具有无毒，相对便宜，化学稳定的特点，其合适的导带水平和适当的带隙使其在光催化领域具有很广泛的应用。基于上述考虑，SnS2是一种很好的可见光催化材料。目前合成SnS2方法为水热反应及溶剂热方法，使用的锡源和硫源主要为有机物，化合过程操作复杂，反应过程中会有副产物产生。所以用廉价的材料和简单的方法制备SnS2纳米材料仍然需要进一步探究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的不足，提供一种涉及直流电弧等离子体法合成SnS2纳米材料的方法。本专利技术以纯锡块和单质硫作为锡源和硫源，通过控制锡硫摩尔比例，反应温度、时间等条件，制备出片状SnS2纳米材料。本专利技术采用的技术手段如下：一种直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法，具有如下步骤：S1、将纯锡块通过直流电弧等离子体技术制备成纯Sn纳米粒子作为前驱体，并将其与单质硫以摩尔比1:3.7～1:6.7的比例混合均匀，得到锡硫混合物；S2、将锡硫混合物转移至密封腔中，将密封腔抽真空后密封，将密封腔至于硫化反应炉体进行硫化反应，硫化反应温度为400℃；S3、硫化反应结束后，随炉冷却至室温，对密封腔内的样品进行研磨并进行去硫处理，之后，随炉冷却至室温，得到SnS2纳米材料。纯锡块纯度为99.99％，单质硫为分析纯级；前驱体与单质硫的摩尔比为1:4或1:6.7。所述步骤S2中，所述密封腔为长颈玻璃瓶，将长颈玻璃瓶抽真空并通入少量保护气以使所述长颈玻璃瓶内真空度为0.03MPa，之后烧断长颈玻璃瓶的瓶颈密封；所述硫化反应的装置为管式炉或不锈钢反应釜；到达所述硫化反应温度后保温1.75h～2.5h；所述硫化反应过程中升温速度为10℃/min。所述步骤S3中，所述去硫处理的装置为真空管式炉；所述去硫处理的具体步骤如下：研磨后的样品置于真空管式炉中，将真空管式炉抽真空并通入少量保护气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa，真空管式炉以10℃/min的速度升温至200℃，并保温2h，之后，随炉冷却至室温，其中，炉温升至90℃时，对真空管式炉抽真空并通入少量保护气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa，之后，每隔20min对真空管式炉抽真空并通入少量保护气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa，直至随炉冷却至90℃。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：本专利技术使用纯锡和单质硫作为锡源和硫源，成本低廉，通过控制锡硫用量，反应时间，反应温度得到SnS2纳米材料，操作简单，适合商业化生产；具体而言，水热反应或溶剂热反应是制备纳米材料的一种简单高效方法，然后目前利用水热法或溶剂热法需要使用有机物进行反应，反应过程操作复杂，反应过程中会有副产物产生；本专利技术采用廉价的纯锡块和单质硫作为反应原料，通过合理的配比及反应时间、温度等简单操作即可得到纯度较高的SnS2纳米材料。基于上述理由本专利技术可在纳米材料制备方法等领域广泛推广。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术的具体实施方式中直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法的流程图；图2为本专利技术的实施例1所制备的SnS2纳米材料的X射线衍射图；图3为本专利技术的实施例1所制备的SnS2纳米材料的扫描电镜图；图4为本专利技术的实施例1所制备的SnS2纳米材料的紫外可见吸收光谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1如图1所示，一种直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法，具体步骤如下：通过直流电弧等离子体技术(控制直流电弧主要参数：电流为70A)将块状纯锡(99.99％)制得单质Sn纳米粒子作为前驱体，将0.3518g前步所制单质Sn纳米粒子与0.3798g单质硫混合均匀(单质Sn纳米粒子与单质硫的摩尔比为1:4)；然后加入到长颈玻璃瓶中，将长颈玻璃瓶抽真空，并通入少量Ar气作为保护气以使所述长颈玻璃瓶内真空度为0.03MPa，将长颈玻璃瓶瓶颈用酒精喷灯烧至熔断密封。将上述长颈玻璃瓶转至不锈钢反应釜中，以10℃/min的速度升温至400℃并保温2h。反应结束后，自然冷却至室温，然后研磨均匀转至石英舟中，将石英舟置于真空管式炉中，将真空管式炉抽真空并通入少量Ar气作为保护气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa，真空管式炉以10℃/min的速度升温至200℃，并保温2h，之后，随炉冷却至室温，得到SnS2纳米材料，其中，炉温升至90℃时，对真空管式炉抽真空并通入少量Ar气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa，之后，每隔20min对真空管式炉抽真空并通入少量Ar气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa，直至随炉冷却至90℃。如图2所示，摩尔比Sn：S≥1:4在400℃加热硫化2h后并进行去硫处理制备的硫化锡粉体的XRD衍射图，由图可知，Sn：S为摩尔配比大于等于1:4时，生成的产物为纯相SnS2，与PDF卡片(23-0677)完全吻合。如图3所示，制备得到的硫化锡纳米粉呈不规则片状，厚度约为50nm，同时硫化锡纳米薄片呈现团聚现象。如图4所示，测试光谱设备：Lambda950紫外可见近红外分光光度计；测量方法：使用石英载玻片，将样品固定于载玻片，使用积分球漫反射吸收光谱模式扫描测量；从图中可以看出，在波长550nm附近出现明显的本征吸收边。实施例2如图1所示，一种直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法，具体步骤如下：通过直流电弧等离子体技术(控制直流电弧主要参数：电流为70A)将块状纯锡(99.99％)制得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直流电弧等离子体制备SnS

【技术特征摘要】
1.一种直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、将纯锡块通过直流电弧等离子体技术制备成纯Sn纳米粒子作为前驱体，并将其与单质硫以摩尔比1:3.7～1:6.7的比例混合均匀，得到锡硫混合物；
S2、将锡硫混合物转移至密封腔中，将密封腔抽真空后密封，将密封腔至于硫化反应炉体进行硫化反应，硫化反应温度为400℃；
S3、硫化反应结束后，随炉冷却至室温，对密封腔内的样品进行研磨并进行去硫处理，之后，随炉冷却至室温，得到SnS2纳米材料。


2.根据权利要求1所述的直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法，其特征在于，纯锡块纯度为99.99％，单质硫为分析纯级；
前驱体与单质硫的摩尔比为1:4或1:6.7。


3.根据权利要求1所述的直流电弧等离子体制备SnS2纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述密封腔为长颈玻璃瓶，将长颈玻璃瓶抽真空并通...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄昊，吴爱民，刘强，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21