硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途，该晶体的化学式为LiSrSbS

Infrared birefringence crystal of antimony, strontium, lithium sulfide and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途
本专利技术涉及一种金属硫化物于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
技术介绍
双折射(birefringence)指的是，一束光入射到各向异性的晶体分解为两束光，而沿不同方向折射的现象。双折射是光束入射光在非均质体中传播时，其传播速度和折射率值随振动方向不同而改变，其折射率值不止一个；光波入射非均质体，除特殊方向以外，都要发生双折射，分解成振动方向互相垂直、传播速度不同、折射率不等的两种偏振光。由于双折射材料调制偏振光，因此在广泛应用于线性光学设备、光纤传感器和先进的光通信系统。经过几十年来各国科学家的努力，目前已发现了许多双折射晶体，并有一些双折射材料得到了实际应用，如：α-BaB2O4，CaCO3，YVO4，LiNbO3,TiO2等。因为商用双折射材料的透射范围较窄，只适用于短波长范围，因此各国科学家仍旧在极力关注着在中远红外区寻找各类新型双折射晶体的探索和研究。然而金属碘硫化物以复杂的结构特征和较强的各项异性在红外双折射晶体材料领域占有非常重要的地位，其中，硫锑酸盐因其特殊的立体化学活性而被广泛研究。本专利技术的目的在于，提供硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途。该晶体的化学式为LiSrSbS3，分子量为312.46，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为α＝90°，β＝90.31°，γ＝90°，采用在真空条件下进行固相反应；本专利技术中所述的硫化锑锶锂红外线性光学晶体的纯样XRD图与理论值吻合。该晶体红外透光波段较宽，容易制备且稳定性较好。该晶体红外透光波段较宽，容易制备且稳定性较好，在空气中稳定不易潮解，可在红外范围用于双折射晶体器件，是一种具有潜在应用价值的双折射晶体材料。本专利技术所述的一种硫化锑锶锂红外双折射晶体，该晶体的化学式为LiSrSbS3，分子量为312.46，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为α＝90°，β＝90.31°，γ＝90°，所述硫化锑锶锂红外双折射晶体的制备方法，按下列步骤进行：a、在含水量和含氧气量为0.01-0.1ppm充有惰性气体为氮气的手套箱内按摩尔比1:1:1:2，称取单质的锂，硫化锶、单质锑和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；b、将步骤a中封好的石英管放入用电脑控制的马弗炉中，以升温速率为35-40℃/h升温至850-950℃，进行保温，时间50-100小时，再以3-4℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硫锑锶锂红外双折射晶体。所述一种硫化锑锶锂红外双折射晶体在制备晶体偏振器，位相延迟片，光纤移相器中的用途。本专利技术所述的一种硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途，与已有技术相比优点如下：(1)本专利技术运用高温固相法操作简单易实现程序化控制和成品高。(2)本专利技术中Li、SrS、Sb、S化合物可采用市售的试剂及原料，具有操作简单，容易合成。(3)本专利技术所述的硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途，在空气中稳定不易潮解、不溶于水、透过范围较宽。附图说明图1为本专利技术的粉末X-射线衍射图谱；图2为本专利技术的晶体结构图；图3为本专利技术所得晶体制作的楔形双折射晶体偏振分束器示意图，其中1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为硫锑锶锂双折射晶体；图4为本专利技术所得晶体制作的光束位移器示意图，其中6为光轴面，a为折射率，b为双折射率。具体实施方式本专利技术通过下属实施例进行详细说明，但不仅限于下述实施例。实施例1化合物硫化锑锶锂的制备：按反应式Li2S+2SrS+Sb2S3→2LiSrSbS3制备硫化锑锶锂红外双折射晶体：a、在含水量和含氧气量为0.01ppm充有惰性气体为氮气的手套箱内按摩尔比1:2:1，称取硫化锂、硫化锶和硫化锑混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；b、将步骤a中封好的石英管放入用电脑控制的马弗炉中，以升温速率为38℃/h升温至900℃，进行保温，时间100h，再以3℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硫锑锶锂红外双折射晶体。实施例2化合物硫化锑锶锂的制备：按反应式Li+Sr+Sb+3S→LiSrSbS3制备硫化锑锶锂红外双折射晶体：a、在含水量和含氧气量均0.05ppm充有惰性气体为氮气的手套箱内按摩尔比1:1:1:3称取单质锂、锶、单质锑和单质硫，混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5Pa抽真空后封口；b、将步骤a中的封好的石英管放入用电脑控制的马弗炉中，以升温速率为35℃/h升温至850℃，进行保温，时间60小时，再以3℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硫锑锶锂红外双折射晶体。实施例3化合物硫化锑锶锂的制备：按反应式Li2S+2SrS+Sb2S3→2LiSrSbS3制备硫化锑锶锂红外双折射晶体：a、在含水量和含氧气量均0.1ppm充有惰性气体为氮气的手套箱内按摩尔比1:2:1称取硫化锂、硫化锶、硫化锑混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-3Pa抽真空后封口；b、将步骤a中封好的石英管放入用电脑控制的马弗炉中，以升温速率为40℃/h升温至870℃，进行保温，时间60小时，再以4℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硫锑锶锂红外双折射晶体。实施例4化合物硫化锑锶锂的制备：按反应式Li2S+2Sr+2Sb+5S→2LiSrSbS3制备硫化锑锶锂红外双折射晶体：a、在含水量和含氧气量均0.1ppm充有惰性气体为氮气的手套箱内按摩尔比1:2:2:5称取硫化锂、单质的锶、单质锑和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-3Pa抽真空后封口；b、将步骤a中封好的石英管放入用电脑控制的马弗炉中，以升温速率为40℃/h升温至950℃，进行保温，时间50小时，再以4℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硫锑锶锂红外双折射晶体。实施例5化合物硫化锑锶锂的制备：按反应式2Li+2SrS+2Sb+4S→2LiSrSbS3制备硫化锑锶锂红外双折射晶体：a、在含水量和含氧气量均0.1ppm充有惰性气体为氮气的手套箱内按摩尔比2:2:2:5称取单质的锂，硫化锶、单质锑和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-3Pa抽真空后封口；b、将步骤a中封好的石英管放入用电脑控制的马弗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化锑锶锂红外双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为LiSrSbS

【技术特征摘要】
1.一种硫化锑锶锂红外双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为LiSrSbS3，分子量为312.46，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为a=5.930(5)Å,b=12.326(11)Å,c=7.941(7)Å;α=90°，β=90.31°，γ=90°，V=580.4(9)Å3。


2.根据权利要求1所述的硫化锑锶锂红外双折射晶体的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、在含水量和含氧气量为0.01-0.1ppm充有惰性气体为氮气的手套箱内按摩尔比1:1:1:2，称取单...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，杨志华，阿力木江·亚力昆，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆;65