一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制造领域，特别涉及一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法。包括以下步骤：将普通层状二硫化锡经过超声分散至半碳膜上，并在透射电镜中用剐蹭锂金属的钨针尖去触碰二硫化锡并施加电压；会聚电子束对样品进行辐照得到垂直阵列结构的二硫化锡。该方法无需使用高温，无需其他有毒有害化学试剂，既简化了工艺又降低了生产成本。

A method of in-situ preparation of vertical array structure tin disulfide at room temperature

【技术实现步骤摘要】
一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法
本专利技术属于纳米材料制造领域，特别涉及一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法。
技术介绍
随着社会的快速发展，环境污染问题日益突出，在非再生资源日益紧缺的大背景下，为了保证经济、科技能够稳定持续的发展，充分利用自然储量大、环境友好型的材料取代储量有限、污染严重的材料已经成为了一个大趋势。在过渡金属硫化物中，二硫化锡是带隙宽度为2.2-2.5eV的n型半导体材料，每层Sn原子通过较强的Sn-S共价键与S原子相连接，层与层之间则是通过较弱的范德华力相连。Sn位于由六个硫原子所构成的八面体中心。由于其具有储量丰富、价格低廉、光催化效率高、储能容量大等优点，在光电探测、太阳能电池以及储能等领域拥有广泛的应用前景。而具有垂直阵列形貌的二硫化锡由于具有高密度较多的电化学反应暴露边缘位点，在能量转换和存储中显示出巨大的潜力。目前制备具有垂直阵列形貌的过渡金属硫化物的方法主要有水热法以及CVD法。其中采用水热法制备垂直阵列形貌的过渡金属硫化物面临的主要问题是，水热反应温度通常在160℃以上，原材料复杂并且反应时间较长，同时制备得到的样品团聚严重，分散性较差。通过水热反应得到的产物还需进一步进行清洗，产生废水。而CVD法的能耗过高，通常反应温度都在500℃以上，这造成了极大的能耗。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术提供一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法，本专利技术可以得到具有垂直阵列结构的二硫化锡材料。该方法无需使用高温，无需其他有毒有害化学试剂，既简化了工艺又降低了生产成本。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法，包括以下步骤：将普通层状二硫化锡经过超声分散至半碳膜上，并在透射电镜中用剐蹭锂金属的钨针尖去触碰二硫化锡并施加电压；会聚电子束对样品进行辐照得到垂直阵列结构的二硫化锡。优选地，所述超声分散时间为10-30分钟。优选地，所述电压为（-0.1—-5）V。优选地，所述辐照时的电子束束流密度范围为1.0×104A/m2-1.0×106A/m2。优选地，所述辐照时间为1-20分钟。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）传统的方法制备垂直阵列结构二硫化锡反应物复杂、能耗高，本专利技术使用的化学试剂种类少，本专利技术无需在反应过程中对样品进行加热，只需要在常温的条件下就可以根据需求制备出具有垂直阵列结构的二硫化锡，极大地减少了高温所带来的能耗，绿色环保，低能耗。（2）利用原位制备的方法，使得二硫化锡能够在纳米尺度精准地按需构筑。锂与二硫化锡接触后，锂离子嵌入到二硫化锡层与层之间，使得二硫化锡层与层之间的共价键更容易被破坏，只需使用电子束辐照，就能够生长出具有垂直阵列结构的二硫化锡。该方法原材料简单并且绿色环保，有利于充分发挥垂直阵列结构二硫化锡的各项潜能，拓展了制备垂直阵列结构二硫化锡的新方法，为能量转换和存储研究拓宽了新途径。附图说明图1是本专利技术实施例1得到的垂直阵列结构二硫化锡的透射电子显微镜图。具体实施方式下面结合说明书附图1和具体实施例对本专利技术一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法作进一步详细说明。实施例1取普通层状二硫化锡10mg倒入10ml去离子水当中，超声分散30分钟；用刀片将透射电镜中使用的普通碳膜切开，用滴管滴两滴超声分散完的液体到半碳膜上，自然晾干；用钨针尖在锂金属上剐蹭后，把钨针尖和半碳膜装在电杆上；在透射电镜中用带有锂金属的钨针尖去接触半碳膜边缘的层状二硫化锡，并施加-0.1V的电压；会聚电子束使得电子束束流密度达到1.0×104A/m2，对接触的样品进行辐照20分钟。结果如图1所示：二硫化锡从层状结构变为垂直阵列结构，图1中的晶格条纹间距为0.59nm，这与二硫化锡001晶面间距一致。这表明，原本层状的二硫化锡经过电子束辐照后，生成了大片紧密垂直排列结构的二硫化锡。实施例2取普通层状二硫化锡10mg倒入20ml去离子水当中，超声分散30分钟；用刀片将透射电镜中使用的普通碳膜切开，用滴管滴两滴超声分散完的液体到半碳膜上，自然晾干；用钨针尖在锂金属上剐蹭后，把钨针尖和半碳膜装在电杆上；在透射电镜中用带有锂金属的钨针尖去接触半碳膜边缘的层状二硫化锡，并施加-5V的电压；会聚电子束使得电子束束流密度达到5.0×104A/m2，对接触的样品进行辐照10分钟。所得结果与实施例1类似。实施例3取普通层状二硫化锡20mg倒入10ml去离子水当中，超声分散10分钟；用刀片将透射电镜中使用的普通碳膜切开，用滴管滴两滴超声分散完的液体到半碳膜上，自然晾干；用钨针尖在锂金属上剐蹭后，把钨针尖和半碳膜装在电杆上；在透射电镜中用带有锂金属的钨针尖去接触半碳膜边缘的层状二硫化锡，并施加-5V的电压；会聚电子束使得电子束束流密度达到8.0×104A/m2，对接触的样品进行辐照5分钟。所得结果与实施例1类似。实施例4取普通层状二硫化锡20mg倒入10ml去离子水当中，超声分散10分钟；用刀片将透射电镜中使用的普通碳膜切开，用滴管滴两滴超声分散完的液体到半碳膜上，自然晾干；用钨针尖在锂金属上剐蹭后，把钨针尖和半碳膜装在电杆上；在透射电镜中用带有锂金属的钨针尖去接触半碳膜边缘的层状二硫化锡，并施加-0.1V的电压；会聚电子束使得电子束束流密度达到1.0×106A/m2，对接触的样品进行辐照1分钟。所得结果与实施例1类似。以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：将普通层状二硫化锡经过超声分散至半碳膜上，并在透射电镜中用剐蹭锂金属的钨针尖去触碰二硫化锡并施加电压；会聚电子束对样品进行辐照得到垂直阵列结构的二硫化锡。/n

【技术特征摘要】
1.一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：将普通层状二硫化锡经过超声分散至半碳膜上，并在透射电镜中用剐蹭锂金属的钨针尖去触碰二硫化锡并施加电压；会聚电子束对样品进行辐照得到垂直阵列结构的二硫化锡。


2.根据权利要求1所述的一种原位常温制备垂直阵列结构二硫化锡的方法，其特征在于，所述超声分散时间为10-30分钟。


3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹奎波，辛磊，郑安琪，熊雨薇，文一峰，朱明芸，李京仓，董麟，孙立涛，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32