一种ZnSnO制造技术

本发明专利技术公开了一种ZnSnO

A ZnSnO

【技术实现步骤摘要】
一种ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法
本专利技术属于纳米纤维领域，具体为一种ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法。
技术介绍
随着传统化石燃料的逐渐枯竭和日益严重的环境问题，高性能化学动力源的应用范围变得越来越广泛。锂离子电池由于其较高的能量密度和功率密度，所以在科研和工业领域均有广泛应用。ZnSnO3是一种钙钛矿结构的多功能三元金属氧化物。因为它具有较高的理论比电容(1317mAh·g-1)、较低的工作电压、丰富的储量等优点，现在作为一种极具潜力的锂离子电池负极材料。虽然与ZnO相比ZnSnO3的场效应电子迁移率比ZnO大三倍而体积膨胀率却小于ZnO，但由于ZnSnO3材料在电化学测试过程中依然会出现由于体积膨胀而导致的效率和循环性能变差的现象，所以如何提升ZnSnO3材料的电化学性能是研究热点之一。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术目的是提供一种简单方便、热处理温度适中、所用原料对人体对环境的危害均较低的ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法。技术方案：本专利技术所述的一种ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：(a)将0.15～1.5g氯化亚锡和0.0906～0.906g氯化锌溶解在3～21g无水乙醇与2～14gDMF的混合溶液中，再向其中加入0.5～3.5gPVP，获得静电纺丝所需液，PVP增加液体的导电性，使其在高压电场力的作用下能够被拉成丝，氯化亚锡、氯化锌的化学计量比为1:1；(b)通过静电纺丝法制备ZnCl2/SnCl2/PVP前驱体纤维，电压为10～25kV，溶液注射速度为0.1～0.6ml/h，收丝筒转速为80～300r/min，接收距离为5～25cm，静电纺丝的温度为0～40℃；(c)将所得纤维在50～120℃烘干2～24h后，在箱式电阻炉中，以0.5～5℃/min的升温速率升温到500～750℃进行烧结2～4h，再以0.5～5℃/min的降温速率冷却或随炉冷却，得到晶粒尺寸为50～100nm的ZnSnO3空心纳米纤维，ZnSnO3空心纳米纤维的中央具有通孔。上述方法所得ZnSnO3空心纳米纤维能够应用于锂电池。制备原理：2Zn2++2Sn2++3O2＝2ZnSnO3。有益效果：本专利技术和现有技术相比，具有如下显著性特点：1、本专利技术所制得的ZnSnO3晶粒尺寸为50～100nm，根据纳米效应，晶粒尺寸大大缩小，增大了比表面积将会提升ZnSnO3材料的电化学性能；2、由于ZnSnO3材料具有明显的空心结构，在电化学性能测试过程可以有足够的空间可以缓冲较大的体积变化，减轻了由于体积膨胀而造成的性能下降问题；3、将ZnSnO3材料用于锂电池时，具有高的比容量、长的循环寿命以及优异的倍率性能。附图说明图1是本专利技术实施例1的ZnSnO3空心纳米纤维的XRD图；图2是本专利技术实施例1的ZnSnO3空心纳米纤维的SEM图；图3是本专利技术实施例1的ZnSnO3空心纳米纤维的交流阻抗图；图4是本专利技术实施例1的ZnSnO3空心纳米纤维的循环伏安图；图5是本专利技术实施例1的ZnSnO3空心纳米纤维的倍率循环图；图6是本专利技术实施例1的ZnSnO3空心纳米纤维的简单循环图。具体实施方式以下各实施例中，氯化锌的纯度为99％，氯化亚锡的纯度为99％，无水乙醇的纯度为99.8％，DMF的纯度为99％，PVP的平均分子量为1300000。实施例1一种用于锂离子电池的ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：a、0.3g氯化亚锡和0.1812g氯化锌溶解在6g无水乙醇与4gDMF的混合溶液中，再向其中加入1gPVP，得到静电纺丝所需纺丝液；b、通过静电纺丝法制备ZnCl2/SnCl2/PVP前驱体纤维，电压为20kV，溶液注射速度为0.4ml/h，收丝筒转速为90r/min，接收距离为15cm，静电纺丝的温度为20℃；c、将所得纤维在80℃烘干12h后，在箱式电阻炉中，以2℃/min的升温速率升温到650℃进行烧结2h，再以1℃/min的降温速率冷却，得到ZnSnO3空心纳米纤维。将实施例1所制得的ZnSnO3空心纳米纤维进行XRD检测和微观形貌分析。由图1可以看出，所有的峰都可以根据ZnSnO3的JCPDS卡进行索引(PDF#28-1486)，即该样品为单一的ZnSnO3。ZnSnO3空心纳米纤维的扫描电子显微镜图如图2所示，结果表明，合成的粉体为纳米级，呈空心纤维状结构，晶粒尺寸为50-100nm。ZnSnO3空心纳米纤维的交流阻抗图如图3所示，由图可以看出将ZnSnO3空心纳米纤维制备成电极后内阻为225Ω。ZnSnO3空心纳米纤维的循环伏安图如图4所示，可以看出将ZnSnO3空心纳米纤维制备成电极后在相同扫描速率下的循环伏安(CV)曲线，经过三次扫描后，除第一圈外CV曲线形状保持不变，表明具有良好的循环可逆性。ZnSnO3空心纳米纤维的倍率性能图如图5所示，可以看出将ZnSnO3空心纳米纤维制备成电极后有着良好的倍率性能。ZnSnO3空心纳米纤维的倍率性能图如图6所示，可以看出将ZnSnO3空心纳米纤维制备成电极后其空心结构，有助于改善其由于体积膨胀而造成的性能下降问题。实施例2一种用于锂离子电池的ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：a、0.15g氯化亚锡和0.0906g氯化锌溶解在3g无水乙醇与2gDMF的混合溶液中，再向其中加入0.5gPVP，得到静电纺丝所需纺丝液；b、通过静电纺丝法制备ZnCl2/SnCl2/PVP前驱体纤维，电压为10kV，溶液注射速度为0.1ml/h，收丝筒转速为80r/min，接收距离为5cm，静电纺丝的温度为0℃；c、将所得纤维在50℃烘干2h后，在箱式电阻炉中，以0.5℃/min的升温速率升温到500℃进行烧结2h，再以0.5℃/min的降温速率冷却，得到ZnSnO3空心纳米纤维。实施例3一种用于锂离子电池的ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：a、1.5g氯化亚锡和0.906g氯化锌溶解在21g无水乙醇与14gDMF的混合溶液中，再向其中加入3.5gPVP，得到静电纺丝所需纺丝液；b、通过静电纺丝法制备ZnCl2/SnCl2/PVP前驱体纤维，电压为25kV，溶液注射速度为0.6ml/h，收丝筒转速为300r/min，接收距离为25cm，静电纺丝的温度为40℃；c、将所得纤维在120℃烘干24h后，在箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率升温到750℃进行烧结4h，再以5℃/min的降温速率冷却，得到ZnSnO3空心纳米纤维。实施例4一种用于锂离子电池的ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：a、0.45g氯化亚锡和0.2718g氯化锌溶解在18g无水乙醇与12gDMF的混合溶液中，再向其中加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZnSnO

【技术特征摘要】
1.一种ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将氯化亚锡和氯化锌溶解在无水乙醇与DMF的混合溶液中，再向其中加入PVP，获得静电纺丝所需液；
(b)通过静电纺丝法制备ZnCl2/SnCl2/PVP前驱体纤维；
(c)将所得纤维烘干并在500～750℃烧结，降温后得到ZnSnO3空心纳米纤维。


2.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述氯化亚锡的质量为0.15～1.5g，氯化锌的质量为0.0906～0.906g，无水乙醇的质量为3～21g，DMF的质量为2～14g，PVP的质量为0.5～3.5g。


3.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中静电纺丝的电压为10～25kV，溶液注射速度为0.1～0.6ml/h。


4.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3空心纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中静电纺丝的收丝筒转速为80～300r/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：董松涛，韦俊霖，张亚梅，郭宇航，汪蕾，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32