一种高纯钨粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯钨粉的制备方法，制备高纯钨粉，流程较短、能够工业化批量生产且成本低，其中选用商用的仲钨酸铵为原料，直接进行氨溶过滤，制备出钨酸铵溶液，进行结晶、过滤、洗涤和烘干后，重新制备出仲钨酸铵，然后在金属炉管的还原炉中进行氢气还原，制备出高纯钨粉。本发明专利技术省去了仲钨酸铵煅烧步骤，有助于减少锻烧过程中杂质的引入量；本领域普通技术人员可知，商用的普通钨粉都是以仲钨酸铵为原料，进行氢气还原而获得，本发明专利技术中，再结晶的产物仍然为仲钨酸铵，方便采用普通钨粉还原技术制备高纯钨粉。

A preparation method of high purity tungsten powder

【技术实现步骤摘要】
一种高纯钨粉的制备方法
本专利技术属于钨粉制备
，具体涉及一种高纯钨粉的制备方法。
技术介绍
在半导体行业里，需要用到各种高纯的金属靶材，纯度在99.999％以上，其中用量比较大的是高纯铜靶材、高纯铝靶材、高纯钛靶材、高纯钽靶材等。相比较而言高纯钨靶材、高纯钨钛靶材和高纯钨硅靶材用量较少，但是在存储器、芯片等方面的应用是不可替代的，用途布线材料和扩散阻挡层。在半导体行业，高纯钨靶材、高纯钨钛靶材和高纯钨硅靶材的纯度要求达到99.999％以上，这就要求高纯钨粉的纯度要达到99.999％以上。现有技术中，高纯钨粉的制备方法主要是通过物理化学方法提纯，获得高纯度的前驱体(仲钨酸铵、偏钨酸铵或者其它钨酸盐)，然后进行氢气还原，获得高纯钨粉。US4762695公开了将钨粉或者氧化钨粉采用H2O2分解，然后采用离子交换工艺进行提纯，蒸发结晶后得到钨酸铵，氢气还原以后得到高纯钨粉，这种方法成本高，难以批量生产。CN10125938A公开了一种化学清洗结合水热反应的方法制备高纯钨粉，首先配置钨酸盐溶液，溶液加压20-40MPa，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯钨粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将商用0级的斜四方晶型的仲钨酸铵于50-95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，以除去碱性不溶物残渣，获得pH＝7-11的钨酸铵溶液；/n(2)对步骤(1)所得的钨酸铵溶液于结晶釜中于内部压力低于一个大气压、pH＝7-9及温度为95-105℃的条件下进行蒸发结晶，获得含有结晶母液的物料；/n(3)将步骤(2)所得的物料进行过滤，除去其中的结晶母液，将所得固体用去离子水洗涤后，再进行烘干，获得斜四方晶型的高纯仲钨酸铵，其费氏粒度为30-50μm，杂质元素总含量＜80ppm；/n(4)将步骤(3)所得的高纯仲钨酸铵在具有四温度段的管式炉中...

【技术特征摘要】
1.一种高纯钨粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将商用0级的斜四方晶型的仲钨酸铵于50-95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，以除去碱性不溶物残渣，获得pH＝7-11的钨酸铵溶液；
(2)对步骤(1)所得的钨酸铵溶液于结晶釜中于内部压力低于一个大气压、pH＝7-9及温度为95-105℃的条件下进行蒸发结晶，获得含有结晶母液的物料；
(3)将步骤(2)所得的物料进行过滤，除去其中的结晶母液，将所得固体用去离子水洗涤后，再进行烘干，获得斜四方晶型的高纯仲钨酸铵，其费氏粒度为30-50μm，杂质元素总含量＜80ppm；
(4)将步骤(3)所得的高纯仲钨酸铵在具有四温度段的管式炉中进行氢气还原6-14h，即得所述高纯钨粉；该氢气还原的氢气的露点≤-60℃，该管式炉的炉管为金属炉管，四温度段的最后一段的温度最高，且为975-985℃，氢气的流向与物料输送方向相反；氢气一次使用后就不再回收循环使用，氢气还原所用的舟皿的内壁具有半导体级高纯石英隔层，装料的厚度为10-20mm；
所制得的高纯钨粉的费氏粒度1.0-5.0μm，，不包含C、N、O、S、H，杂质元素总含量低于10ppm。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑艾龙，陈俊卿，黄志民，
申请(专利权)人：厦门虹鹭钨钼工业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35