一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法技术

一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法，属于钨电极领域。钨基掺杂电极材料的连续制备方法包括如下步骤：（1）将掺杂元素的硝酸盐水溶液与仲钨酸铵粉末混合，获得前驱体粉末；（2）将前驱体粉末在提供氢气作为还原气氛的管式还原炉中进行还原后，得到电极材料粉末；其中还原的方法包括：将承载有前驱体粉末的料舟在管式还原炉中输送，并向管式还原炉中分2路供入氢气；（3）将电极材料粉末压制成型后，经过烧结和热加工，得到钨基掺杂电极材料。本申请能够实现在还原过程中均匀的分布还原氢气，实现对原料的彻底均匀还原，进而能够获得掺杂元素的钨基电极的掺杂元素的均匀分布的效果，解决因为掺杂元素分布不均匀带来的抗烧损性能的下降。

A tungsten based doped electrode material and its continuous preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法
本申请属于钨电极领域，具体涉及一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法。
技术介绍
钨电极以其特定的性能，在诸如焊接、切割等领域具有广泛的应用。然而，其在苛刻工况下的工作性能表现却不尽人意。例如，在大电流工况下，由于其经历高温而表现出明显的以电极挥发为表现形式的烧损问题。而钨电极中，掺杂元素分布的均匀性，影响了钨电极的抗烧损的性能。掺杂元素的分布不均匀，电极表面逸出功不同，导致电极在使用过程中，不同部位烧损程度不同，随着工作时间延长，电极的局部烧损更加的明显，甚至导致电极起弧、电子发射等使用性能的剧烈下降。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本申请提供一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法，以改善其抗烧损性能。本申请是这样实现的：在第一方面，本申请提供了一种钨基掺杂电极材料的连续制备方法包括如下步骤：（1）将掺杂元素的硝酸盐水溶液与仲钨酸铵粉末混合，获得前驱体粉末；（2）将所述前驱体粉末在提供氢气作为还原气氛的管式还原炉中进行还原后，得到电极材料粉末；其中，所述还原的方法包括：将承载有所述前驱体粉末的料舟在管式还原炉中输送，并向所述管式还原炉中分2路供入氢气；其中，所述管式还原炉的长度为6~8m；在所述管式还原炉的一端设置主供氢通路，所述管式还原炉距离所述一端1/2~2/3管长处设置辅供氢通路；所述主供氢通路的供气流量与所述辅供氢通路的供气流量比值为3:1~5:1；（3）将所述电极材料粉末压制成型后，经过烧结和热加工，得到钨基掺杂电极材料。本申请通过设置2路供氢的通道，对管式还原炉输送氢气，尤其是辅供氢通路的设置，能够减少氢气含量沿管式还原炉长度方向的降低，尽量避免因为氢气含量过低导致的还原能力减小，从而提高物料的还原彻底性，获得还原均匀且彻底的物料。这可能是因为：对于连续制备生产，因为管式还原炉长度较长（6m~8m），沿着管式还原炉的长度方向，氢气逐渐被消耗，氢气占比逐渐降低，氢气的还原能力下降明显。需要说明的是，所述管式还原炉的一端包括所述管式还原炉的料舟的进入端，也包括所述管式还原炉的料舟的驶出端。将所述主供氢通路设置在所述管式还原炉的料舟的驶出端是经常被选择的一种方式。对于所述管式还原炉中，辅供氢通路设置位置不同时，具体的供气流量影响因素众多，比如主供氢通路中氢气含量的下降比例、辅供氢通路中氢气的通入位置等，无法单独看成单因素的线性关系，无法通过有限次实验获得辅供氢通路对应的供气流量比值。但本申请创造性的发现“所述管式还原炉的长度为6~8m；在所述管式还原炉的一端设置主供氢通路，所述管式还原炉距离所述一端1/2~2/3管长处设置辅供氢通路；所述主供氢通路的供气流量与所述辅供氢通路的供气流量比值为3:1~5:1”能够改善氢气的还原能力降低的问题，提高掺杂元素的还原性。换言之，在所述管式还原炉距离所述一端1/2~2/3管长处设置辅供氢通路时，将所述主供氢通路的供气流量与所述辅供氢通路的供气流量比值为3:1~5:1就能够实现对前驱体粉末的彻底还原。可选的一种示例中，辅供氢通路设置在所述管式还原炉距离所述一端1/2管长处，主供氢通路的供气流量与辅供氢通路的供气流量比值为3:1。可选的另一种示例中，辅供氢通路设置在管式还原炉距离所述一端2/3管长处，主供氢通路与辅供氢通路的供气流量比值为5:1。上述两种示例，能够在钨基掺杂电极材料的连续制备过程中，最大限度的保留氢气的分布均匀性，保留氢气的还原能力，获得还原彻底的钨基掺杂电极粉料。可选的一种示例中，在料舟中，前驱体粉末的装料厚度为10~30mm。合适的装料厚度与管式还原炉的设计、气体通入量匹配能够最大程度的提高钨基掺杂电极材料的生产效率，且保证还原的彻底性和均匀性。可选的一种示例中，所述还原炉中，所述料舟的推舟速度为：每30~40min一舟。合适的推舟速度能够更好的将所述前驱体粉末进行还原，并与双路供氢的氢气流配合，获得均匀且彻底的还原效果。可选的一种示例中，所述氢气采用露点低于-60℃、纯度≥99.999%的高纯氢气。可选的一种示例中，将掺杂元素的硝酸盐水溶液与仲钨酸铵粉末混合的方式为：将掺杂元素的硝酸盐水溶液喷洒在仲钨酸铵粉末中。喷洒的方式能够使掺杂元素与钨的混合更加均匀。优选地，所述喷洒为将所述掺杂元素的硝酸盐水溶液以雾化形式喷洒在处于搅拌过程中的仲钨酸铵粉末中。可选的一种示例中，掺杂元素的硝酸盐包括硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈、硝酸锆、硝酸铪中的任意两种或三种及以上的组合。在第二方面，本申请示例提供了一种如第一方面所示的连续制备方法制备的钨基掺杂电极材料，所述钨基掺杂电极材料的掺杂成分为金属氧化物，金属氧化物包括氧化镧、氧化钇、氧化铈、氧化锆、氧化铪中的任意两种或三种及以上。钨基掺杂电极材料中，掺杂成分的含量的波动范围≤5%。通过对连续制备方法的管式还原炉的设计、氢气的通入流量的设计，协同能够获得掺杂成分波动范围≤5%的掺杂成分。掺杂成分的含量的波动范围的计算方法为：在钨基掺杂电极材料中，至少2个任意位置取样进行ICP法测定掺杂成分，并计算掺杂成分的标准偏差，即为掺杂成分的含量的波动范围。优选地，取样的位置个数为3个、4个、5个、6个中的任意一个。与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：本申请通过设计管式还原炉的氢气通入位置、比例，能够实现在还原过程中均匀的分布还原氢气，实现对原料的彻底均匀还原，进而能够获得掺杂元素的钨基电极的掺杂元素的均匀分布（所述掺杂成分的含量的波动范围≤5%）的效果，解决因为掺杂元素分布不均匀带来的抗烧损性能的下降。附图说明图1为实施例1的电极在电极烧损加速考核测试条件下测试后的外观图。具体实施方式作为在焊接、切割领域广泛使用的钨电极，其烧损问题是导致电极失效和损坏的一大重要因素。而钨电极的烧损问题在其工作于严苛条件下时表现的尤为突出。研究中，专利技术人尝试选择在钨电极中引入掺杂元素对其进行改性，以便获得钨基掺杂改性的电极，从而提高钨电极的抗烧损性能。然而，对钨电极进行精确的掺杂改性，通常并不易于实现，这通常需要考察多种因素。例如，专利技术人发现掺杂元素的种类、掺杂量以及掺杂元素在电极中的存在形式等因素均可能相互关联地对所获得的钨基掺杂改性电极的抗烧损等性能带来不确定的影响。因此寻找一种更易于实现且能够对钨基电极的抗烧损性能产生确切影响的工艺就非常有必要。专利技术人在实践中尝试对掺杂元素的种类以及用量比例进行调节，并且取得了一定的成果。除此之外，专利技术人积极地付出行动，以期寻找到另一种解决方案，以便为相关研发和产品的开发提供更多的可能和应对技术发展瓶颈的调整。有鉴于此，通过研究，在本申请示例中，专利技术人创造性地提出了一种新的钨基掺杂电极材料的制备方法，以获得烧损性能被改善的电极材料。并且，出人意料的是，该制备方法在实现本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨基掺杂电极材料的连续制备方法，其特征在于，所述钨基掺杂电极材料中，掺杂成分的含量的波动范围≤5%；/n所述连续制备方法包括如下步骤：/n（1）将掺杂元素的硝酸盐水溶液与仲钨酸铵粉末混合，获得前驱体粉末，所述掺杂元素包括稀土元素或过渡金属元素，其中所述稀土元素包括镧、钇和铈中的任意一种或多种的组合，所述过渡金属元素包括锆和铪中的任意一种或多种的组合；/n（2）将所述前驱体粉末在提供氢气作为还原气氛的管式还原炉中进行还原后，得到电极材料粉末；/n其中，所述还原的方法包括：/n将承载有所述前驱体粉末的料舟在管式还原炉中输送，并向所述管式还原炉中分2路供入氢气；/n其中，所述管式还原炉的长度为6~8m；在所述管式还原炉的一端设置主供氢通路，管式还原炉上距离所述一端1/2~2/3管长处设置辅供氢通路；所述主供氢通路的供气流量与所述辅供氢通路的供气流量比值为3:1~5:1；/n（3）将所述电极材料粉末压制成型后，经过烧结和热加工，得到钨基掺杂电极材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种钨基掺杂电极材料的连续制备方法，其特征在于，所述钨基掺杂电极材料中，掺杂成分的含量的波动范围≤5%；
所述连续制备方法包括如下步骤：
（1）将掺杂元素的硝酸盐水溶液与仲钨酸铵粉末混合，获得前驱体粉末，所述掺杂元素包括稀土元素或过渡金属元素，其中所述稀土元素包括镧、钇和铈中的任意一种或多种的组合，所述过渡金属元素包括锆和铪中的任意一种或多种的组合；
（2）将所述前驱体粉末在提供氢气作为还原气氛的管式还原炉中进行还原后，得到电极材料粉末；
其中，所述还原的方法包括：
将承载有所述前驱体粉末的料舟在管式还原炉中输送，并向所述管式还原炉中分2路供入氢气；
其中，所述管式还原炉的长度为6~8m；在所述管式还原炉的一端设置主供氢通路，管式还原炉上距离所述一端1/2~2/3管长处设置辅供氢通路；所述主供氢通路的供气流量与所述辅供氢通路的供气流量比值为3:1~5:1；
（3）将所述电极材料粉末压制成型后，经过烧结和热加工，得到钨基掺杂电极材料。


2.如权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，所述辅供氢通路设置在管式还原炉上距离所述一端1/2管长处，所述主供氢通路的供气流量与所述辅供氢通路的供气流量比值为3:1。


3.如权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，所述辅供氢通路设置在管式还原炉上距离所述一端2/3管长处，所述主供氢通路与所述辅供氢通路的供气流量比值为5:1。


4.如权利要求1~3之一所述的连续制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于月光，李曹兵，杨建参，王芦燕，章德铭，侯玉柏，彭鹰，
申请(专利权)人：北京矿冶科技集团有限公司，北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11