一种花状Fe/Fe制造技术

本发明专利技术属于材料制备领域，涉及一种花状Fe/Fe

A flower like Fe / Fe

【技术实现步骤摘要】
一种花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料及其制备方法
本专利技术材料制备领域，特别是指一种花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料及其制备方法。
技术介绍
随着电磁技术的高速发展，在促进时代信息化的同时，电磁干扰对军事安全和电子信息领域的影响日益严重，吸波材料是一种重要的功能材料，它能够减少雷达、红外线等对目标的探测，提高武器装备的战场生存力，是我国军事领域的研究重点。在众多种类的吸波材料中，Fe3O4具有制备成本低、低频吸收强、半金属特性明显等优势，是铁氧体中应用最广泛的吸波材料，但传统的Fe3O4吸波材料存在介电损耗能力弱、Snoek效应明显、吸收频带窄等缺点而限制了其进一步应用。研究者通过将Fe3O4与介电损耗材料复合以增强其介电损耗能力，改善阻抗匹配特性。文献(ACSAppl.Mater.Interfaces,2014,6:12997-13006)通过Fe3O4微球表面原位聚合和高温煅烧的方法制备了核壳结构Fe3O4@C复合材料，碳层的引入有效增强了复合材料的介电损耗和阻抗匹配特性，且核壳结构诱发了核-壳界面处的多重极化和弛豫过程，使得材料的吸波性能得到了明显提升。其他类型Fe3O4/介电复合材料也得到了广泛研究，如Fe3O4/PANI(精细化工,2017,34:988-995)、Fe3O4/ZnO(JournalofPhysicalChemistryC,2010,114:9239-9244.)、Fe3O4/SGN(JournalofAlloysandCompounds,2019,770:90-97)、Fe3O4/TiO2/Ti3C2Tx(CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,2018,115:371-382.)等复合材料。进一步研究发现，这种通过与介电材料复合来提升阻抗匹配的方法不可避免地会稀释Fe3O4的磁性质，从而降低了复合材料的磁导率和磁损耗。近期，一种磁性金属修饰Fe3O4的方法得到了关注，与Fe3O4相比，磁性金属具有较高的居里温度、较强的磁性和导电性、较明显的磁损耗和介电损耗能力，能够在保证四氧化三铁磁特性的同时改善阻抗匹配，提升吸波性能。此外，由于磁性金属表面存在明显的涡电流而导致其趋肤效应显著，使磁性金属在高频区域的磁损耗能力急剧下降，将磁性金属与Fe3O4复合能够在协同双组份介电损耗与磁损耗的基础上，缓解磁性金属的趋肤效应，且复合材料所形成的异质界面极大增强了界面极化损耗，增强了复合材料的吸波性能。由此可见，磁性金属与Fe3O4复合是实现双组分优势互补、统合综效的有效手段，在电磁波吸收领域也将具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术是要解决传统Fe3O4吸波材料的介电损耗能力弱、Snoek效应明显、吸收频带窄等问题，在充分利用磁性金属的磁损耗和介电损耗优势的前提下，提出了一种花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，缓解了磁性金属的趋肤效应，减少了其他介电组分(碳材料、导电聚合物等)对Fe3O4的磁稀释作用。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，步骤为：通过碳点的添加量和惰性气氛的体积比实现有效调控，且磁性金属的引入增强了材料的介电损耗特性和磁损耗能力，改善了阻抗匹配，实现了吸波性能的有效增强。具体操作如下：（1）配制多巴胺的去离子水溶液，经超声分散后，加入高压反应釜中，反应结束后冷却至室温，反应液经透析、离心后，取上清即为碳点溶液；（2）配制铁盐的醇溶液，然后加入环六亚甲基四胺和表面活性剂，混合搅拌1h后，将混合溶液加入高压反应釜中反应，待反应结束后冷却至室温，离心、洗涤、干燥以收集固体产物，得到花状前驱体微球，再置于N2保护的管式炉中高温煅烧即得到花状Fe3O4微球；（3）将步骤（1）的碳点溶液、步骤（2）的花状Fe3O4微球和乙醇，按比例超声分散均匀后经干燥除去溶剂，所得黑色粉末置于气氛保护的管式炉中高温煅烧，即得到花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合材料。所述步骤（1）中多巴胺的去离子水溶液中每5-50mL去离子水中溶解0.1-1g多巴胺。所述步骤（1）中高压反应釜的反应条件为180-220℃反应3-8h；透析采用的透析膜规格为2000MWCO，透析膜外的超纯水电阻率为18.2MΩ·cm；离心以8000-12000rmp离心10min。所述步骤（2）中铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O、NH4Fe(SO4)2·12H2O中的一种或多种混合物；醇溶液为乙二醇、丙三醇、异丙醇中的一种或多种混合溶液；表面活性剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基叔胺中的一种或多种混合物。所述步骤（2）中铁盐的醇溶液中每30mL醇溶液含有0.1-1g铁盐，铁盐、环六亚甲基四胺、表面活性剂的质量比为（0.1-1）：0.14:0.5。所述步骤（2）中高压反应釜的温度为160℃，反应时间为6h；N2保护的管式炉中高温煅烧的条件为：升温速率为1-5℃/min，保温时间为1-3h，煅烧温度为350-500℃。所述步骤（3）中碳点溶液中的碳点和花状Fe3O4微球的质量比为（1-3）:（7-19）。所述步骤（3）中干燥除去溶剂的操作为，将超声分散均匀后的溶液置于40℃烘箱中干燥24h；管式炉中高温煅烧的升温速率为1℃/min，保温时间为5h，煅烧温度为650℃；煅烧气氛为氮气和氢气按照体积比（95-97）:（3-5）混合的气体。上所制备的花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料，所述复合吸波材料微球形态，表面粗糙，微球表面具有明显的片层结构，片层结构相互交叉形成类似于花状的微球结构，具有多重异质界面，其中碳点仅是对片层结构进行修饰，因而花状结构不会因高温化学反应而坍塌。本专利技术具有以下有益效果：一、本专利技术是要解决传统Fe3O4吸波材料的介电损耗能力弱、Snoek效应明显、吸收频带窄等问题，在充分利用磁性金属的磁损耗和介电损耗优势的前提下，提出了一种花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，缓解了磁性金属的趋肤效应，减少了其他介电组分(碳材料、导电聚合物等)对Fe3O4的磁稀释作用。本专利技术将碳点作为花状Fe3O4的修饰材料，经高温退火得到花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合材料，磁性金属的引入在保证复合材料磁损耗特性的基础上，增强了介电损耗能力，改善了阻抗匹配，实现了双组份的优势互补、统合综效，达到了吸波性能的有效增强。二、本专利技术选取磁性金属作为Fe3O4的吸波修饰材料，在保证复合材料磁损耗特性的基础上，增强了介电损耗能力，通过Fe3O4/C复合材料中碳点的添加量来调控Fe/Fe3C/Fe3O4复合材料中各组分比例，有利于实现介电损耗与磁损耗的双效增强，改善了阻抗匹配，实现了吸波性能的有效增强。三、本专利技术可利用惰性气氛的体积比例调控实现Fe/Fe3C/Fe3O4复合材料中各组分配比的有效调节，这可归因于H2在高温条件较强的还本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花状Fe/Fe

【技术特征摘要】
1.一种花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤为：通过碳点的添加量和惰性气氛的体积比实现有效调控，且磁性金属的引入增强了材料的介电损耗特性和磁损耗能力，改善了阻抗匹配，实现了吸波性能的有效增强。


2.根据权利要求1的花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，其特征在于，具体操作如下：
（1）配制多巴胺的去离子水溶液，经超声分散后，加入高压反应釜中，反应结束后冷却至室温，反应液经透析、离心后，取上清即为碳点溶液；
（2）配制铁盐的醇溶液，然后加入环六亚甲基四胺和表面活性剂，混合搅拌1h后，将混合溶液加入高压反应釜中反应，待反应结束后冷却至室温，离心、洗涤、干燥以收集固体产物，得到花状前驱体微球，再置于N2保护的管式炉中高温煅烧即得到花状Fe3O4微球；
（3）将步骤（1）的碳点溶液、步骤（2）的花状Fe3O4微球和乙醇，按比例超声分散均匀后经干燥除去溶剂，所得黑色粉末置于气氛保护的管式炉中高温煅烧，即得到花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合材料。


3.根据权利要求2所述的花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中多巴胺的去离子水溶液中每5-50mL去离子水中溶解0.1-1g多巴胺。


4.根据权利要求3所述的花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高压反应釜的反应条件为180-220℃反应3-8h；透析采用的透析膜规格为2000MWCO，透析膜外的超纯水电阻率为18.2MΩ·cm；离心以8000-12000rmp离心10min。


5.根据权利要求2所述的花状Fe/Fe3C/Fe3O4复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeC...

【专利技术属性】
技术研发人员：强荣，肇博涛，简永，邵玉龙，杨红英，喻红芹，郭正，张晓莉，田孟超，马季玫，武宗文，黄伟韩，辛泽波，叶子，李博，张逸飞，贾小良，王磊，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41