一种检测甲磺酸乐伐替尼中环丙胺的HPLC方法技术

本发明专利技术公开了一种检测甲磺酸乐伐替尼中环丙胺的HPLC方法，该方法采用反相色谱柱，使用衍生化试剂对待测样品进行衍生化处理，流动相选自含有胺类物质的盐缓冲溶液和有机溶剂组成。本发明专利技术提供的方法可以准确检测甲磺酸乐伐替尼中环丙胺的含量，简单易行且分析成本低，结果准确可靠，便于生产和质控过程中产品质量的控制。

HPLC method for the determination of Cyclopropylamine in lovatinib mesylate

【技术实现步骤摘要】
一种检测甲磺酸乐伐替尼中环丙胺的HPLC方法
本专利技术涉及环丙胺的HPLC分析方法。
技术介绍
环丙胺(SCR-4341)为甲磺酸乐伐替尼合成反应第三步用到的起始原料。由于环丙胺无紫外吸收，常采用气相顶空法对环丙胺进行测定，但甲磺酸乐伐替尼在高温条件下，易降解生成环丙胺，干扰检测，另外采用CAD检测器进行测定，检测灵敏度低，不能很好的控制甲磺酸乐伐替尼中环丙胺的含量。现有技术中尚无记载有关从甲磺酸乐伐替尼中检测环丙胺的具体分析方法，采用HPLC柱前衍生化方法对环丙胺进行测定，可以避免乐伐替尼高温降解生成环丙胺干扰检测，同时该检测方法分离度好，衍生化后产物单一，空白无干扰峰，可以准确检测样品中环丙胺的含量。
技术实现思路
本专利技术提供一种检测甲磺酸乐伐替尼中的环丙胺的HPLC方法，其特征在于：采用反相色谱柱；使用衍生化试剂对待测样品进行衍生化处理；流动相选自含有胺类物质的盐缓冲溶液和有机溶剂组成，检测波长为215-356nm，优选356nm。所述衍生化试剂选自2,4-二硝基氯苯、2，4-二硝基氟苯、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测甲磺酸乐伐替尼中的环丙胺的HPLC方法，其特征在于：采用反相色谱柱；使用衍生化试剂对待测样品进行衍生化处理；流动相选自含有胺类物质的盐缓冲溶液和有机溶剂组成。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测甲磺酸乐伐替尼中的环丙胺的HPLC方法，其特征在于：采用反相色谱柱；使用衍生化试剂对待测样品进行衍生化处理；流动相选自含有胺类物质的盐缓冲溶液和有机溶剂组成。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述衍生化试剂选自2,4-二硝基氯苯、2，4-二硝基氟苯、苯甲酰氯或N-琥珀酰亚胺对硝基苯乙酸酯。


3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述衍生化处理为使用衍生化试剂与环丙胺反应生成具有紫外吸收的环丙胺衍生物。


4.根据权利要求3所述方法，其特征在于所述衍生化处理过程中需加入碳酸钠，碳酸钠与供试品的质量比为40:1～60:1，优选50:1。


5.根据权利要求1所述方法，其特征在于衍生化的时间为1.5～12h。


6.根据权利要求1所述的一种检测甲磺酸乐伐替尼中的环丙胺的HPLC方法，其特征在于衍生化的温度为60～80℃，优选75℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：王霞，梁春谊，杨新华，李薇，任晋生，
申请(专利权)人：江苏先声药业有限公司，芜湖先声中人药业有限公司，南京先声东元制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32