一种测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法技术

本发明专利技术公开了测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法。该方法包括以下步骤：采用浊点萃取方法处理样品溶液，收集富集金属纳米颗粒的TX‑114相；向TX‑114相加入双(对‑磺基苯基)苯基膦脱水二钾水溶液，对Non‑MS‑NPs选择性溶解；采用液相色谱法和电感耦合等离子体质谱法相结合检测M‑NPs和Non‑MS‑NPs含量，实现在水环境中快速准确地分离测定金属硫化物纳米颗粒。采用本方法可实现低至ng/L的金属硫化物纳米颗粒的分离测定，并将该方法用于水环境体中纳米硫化银和纳米硫化锌的分离测定，结果令人满意。本方法具有操作步骤简单，选择性高，灵敏度高，保护MS‑NPs的形貌和粒径分布等优点。

An analytical method for the determination of metal sulfide nanoparticles in water

【技术实现步骤摘要】
一种测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法
本专利技术属于环境分析化学领域，涉及一种基于浊点萃取分离测定水环境中金属硫化物纳米颗粒的方法。
技术介绍
金属纳米颗粒(M-NPs)由于其优异的理化性质，在药物输送、复合材料及电子产品等领域得到了广泛应用。随着其生产量和使用量的增加，金属纳米颗粒会不可避免地被释放到环境中，对人体健康、生态环境和社会安全等造成潜在危害。大量研究表明，M-NPs的毒性和迁移转化在很大程度上取决于其形态。M-NPs的种类是可变的，通常包括金属硫化物纳米粒子(MS-NPs)，金属氧化物纳米粒子(MO-NPs)和零价金属(Z-NPs)，而MS-NPs是水溶性环境中的M-NPs的主要形态。因此，为了准确评估MS-NPs对环境和人类健康的风险，需要一种快速准确的分析方法来分离和定量分析环境样品中的MS-NPs。目前，在水生环境中分析M-NPs的常用方法包括超滤分离和预浓缩、固相萃取(SPE)和离子交换树脂法(IER)，之后使用特定元素的检测器进行定量分析，例如电感耦合等离子体质谱(ICPMS)。同时，为了进一步获得有关M-N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用浊点萃取方法处理样品溶液，收集富集金属纳米颗粒的TX-114相；(2)向TX-114相加入双(对-磺基苯基)苯基膦脱水二钾水溶液，对非金属硫化物纳米颗粒选择性溶解；(3)采用液相色谱法和电感耦合等离子体质谱法相结合检测金属纳米颗粒和非金属硫化物纳米颗粒的含量，实现在水环境中快速准确地分离测定金属硫化物纳米颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用浊点萃取方法处理样品溶液，收集富集金属纳米颗粒的TX-114相；(2)向TX-114相加入双(对-磺基苯基)苯基膦脱水二钾水溶液，对非金属硫化物纳米颗粒选择性溶解；(3)采用液相色谱法和电感耦合等离子体质谱法相结合检测金属纳米颗粒和非金属硫化物纳米颗粒的含量，实现在水环境中快速准确地分离测定金属硫化物纳米颗粒。


2.根据权利要求1所述的一种测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浊点萃取：向离心管中加入含金属纳米颗粒的样品溶液，然后依次加入TX-114溶液、NaNO3溶液和EDTA溶液，调节溶液的pH，随后将溶液在45℃水浴中加热15min，然后离心，去除上清液，收集TX-114相；
浊点萃取的条件：TX-114浓度为0.01％-0.3％(m/v)，NaNO3浓度为2-30mM，EDTA浓度为5mM，pH为3-9；
(2)双(对-磺基苯基)苯基膦脱水二钾水溶液选择性溶解非金属硫化物纳米颗粒：向步骤(1)获得的TX-114相中加入的双(对-磺基苯基)苯基膦脱水二钾水溶液，室温下以300rpm震动15-120分钟；其中混合溶液中双(对-磺基苯基)苯基膦脱水二钾水溶液的浓度为0.5-10mM；
(3)采用液相色谱法和电感耦合等离子体质谱法分别测定总金属纳米颗粒和非金属硫化物纳米颗粒浓度，通过从总金属纳米颗粒含量中减去非金属硫化物纳米颗粒含量来获得金属硫化物纳米颗粒的浓度。


3.根据权利要求2所述的一种测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，TX-114的浓度为0.15％(m/v)。


4.根据权利要求2所述的一种测定水中金属硫化物纳米颗粒的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，NaNO3的浓度为20mM。


5.根据权利要求2所述的一种测定水中金属硫化物纳米颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：周小霞，闫兵，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：广东;44