基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物及其制备方法。所述织物中的纤维由经二异氰酸酯改性得到的石墨烯对聚酯进行改性，得到的改性聚酯熔融纺丝得到。将二异氰酸酯与氧化石墨烯表面的羟基反应，然后还原得到改性石墨烯；然后将改性石墨烯与端羟基聚酯反应，改性石墨烯表面的异氰酸跟与端羟基反应，使得石墨烯与聚酯发生化学键合，得到改性聚酯母粒；将改性聚酯母粒熔融纺丝后，交叉、绕结或连接得到改性聚酯织物。为了提高石墨烯负载量，端羟基聚酯优选为端羟基超支化聚酯。本发明专利技术通过化学键合作用，显著提高了织物上石墨烯的负载牢度，进而提高织物对肺炎病菌的防护耐久性。

Graphene based fabric for protection against pneumonia and its preparation

【技术实现步骤摘要】
基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物及其制备方法
本专利技术属于纺织材料
，涉及一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物及其制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的逐步提高，个人卫生和健康问题日益受到重视。纤维纺织品作为人类生活的必需品，其安全和卫生功能也日益受到重视。在这种社会大趋势下，各种抗菌防护用织物的研究近年来得到了迅速发展。且21世纪以来，随着甲型H1N1流感、禽流感、马流感、非典型肺炎病原体、新型冠状病毒等重大病毒传染病的陆续爆发，这些病毒通过上下呼吸道和支气管进入肺部，并通过肺泡进入人体的血液，给人类的健康带来重大威胁。因此，对公共卫生防护措施提出了更苛刻的要求。抗菌纤维及抗菌纺织品不仅可以避免纺织品因微生物的侵蚀而受损，还可以有效地阻止致病菌在纺织品中的繁殖和传播，减少疾病的发生。抗菌纤维一般需要添加抗菌剂来实现抗菌功能，近年来，研究人员发现纳米结构的石墨烯及其衍生物氧化石墨烯材料具有一定的细胞毒性和抗菌性能。石墨烯及其衍生物作为一种无机材料，如何与构成各种纺织纤维的有机大分子之间建立物理或化学的相互作用是实现其耐久性的技术难点。申请号为CN201910809259.3的中国专利技术专利公开了一种石墨烯抗菌面料及其制备方法，将石墨烯或其衍生物抗菌剂与黏合剂均匀混合后涂覆在织物表面然后还原得到抗菌面料，该方法虽然提高了面料抗菌性能和水洗牢度，但黏合剂会降低面料的手感，影响其服用性。申请号为CN20111004877.4的中国专利技术专利公开了一种抗菌织物及其制备方法，该专利技术利用真空过滤沉积法将氧化石墨烯沉积在吸附有交联剂的织物上，然后引发交联剂与氧化石墨烯进行交联聚合反应，得到抗菌织物。该方法虽然提高了抗菌性和耐久性，但不适用于聚酯等表面不含或含少量活性基团的织物，且通过过滤沉积会造成氧化石墨烯的流失浪费，沉积均匀度也不稳定。而且上述方法均是采用石墨烯及其衍生物对成型后的织物进行处理，负载量和负载均匀度均有待提高。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物及其制备方法，所述织物中的纤维由经二异氰酸酯改性得到的石墨烯对聚酯进行改性，得到的改性聚酯熔融纺丝得到。并优选端羟基超支化聚酯作为基体，从而显著提高石墨烯的负载量和耐久性，进而提高织物抗菌性能和抗菌耐久性。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物的制备方法，包括以下步骤：S1.改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，升温至80-90℃，加入预设质量比的二异氰酸酯，反应2-4h；然后升温至90-100℃，加入水合肼还原反应1-4h，离心、洗涤得到改性石墨烯；S2.改性聚酯母粒的制备：将端羟基聚酯加入到反应容器中，升温至275-285℃使其熔融后，将步骤S1得到的所述改性石墨烯加入到熔融的端羟基聚酯中，搅拌反应2-4h，冷却切粒得到改性聚酯母粒；S3.改性聚酯纤维的制备：将步骤S2得到的所述改性聚酯母粒熔融纺丝得到改性聚酯纤维；S4.改性聚酯织物的制备：将步骤S3得到的所述改性聚酯纤维交叉、绕结或连接得到改性聚酯织物。作为本专利技术的进一步改进，在步骤S2中，所述端羟基聚酯为端羟基超支化聚酯。作为本专利技术的进一步改进，所述端羟基超支化聚酯的制备方法包括以下步骤：S201.端羟基超支化聚酯低聚物：将摩尔比为1:(3-9)的三羟甲基丙烷和二羟甲基丙酸加入到反应容器中，在氮气保护下，升温至110-120℃，反应2-4h，得到端羟基超支化聚酯低聚物；S202.端羧基聚酯低聚物：将摩尔比为(1.05-1.8):1的二元羧酸和二元醇加入到反应容器中，在氮气保护下，升温至250-260℃，反应2-4h，得到端羧基聚酯低聚物；S203.端羟基超支化聚酯：将步骤S201得到的端羟基超支化聚酯低聚物加入到步骤S202得到的端羧基聚酯低聚物中，在275-285℃和200-300kPa下，缩聚反应1-3h，然后抽真空反应2-4h，冷却切粒得到端羟基超支化聚酯。作为本专利技术的进一步改进，在步骤S203中，所述端羟基超支化聚酯低聚物和端羧基聚酯低聚物的质量比为1:(3-6)。作为本专利技术的进一步改进，在步骤S202中，所述二元羧酸为对苯二甲酸，羧酸二元醇为乙二醇。作为本专利技术的进一步改进，在步骤S2中，所述石墨烯的添加量为所述端羟基聚酯的0.01wt％-1wt％。作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，所述二异氰酸酯与氧化石墨烯的预设质量比为1:(3.5-9)。作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或者二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种。作为本专利技术的进一步改进，在步骤S3中，所述熔融纺丝的挤出机一区温度280-290℃，挤出机二区温度280-290℃，挤出机三区温度275-280℃，挤出机四区温度270-275℃，挤出机五区温度265-275℃。一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物，采用以上所述的基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物的制备方法制备得到。有益效果与现有技术相比，本专利技术提供的基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物及其制备方法具有如下有益效果：(1)本专利技术提供的基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物中的纤维由二异氰酸酯改性得到的石墨烯对聚酯进行改性得到的改性聚酯熔融纺丝得到。二异氰酸酯一方面能够提高石墨烯的亲油性，提高石墨烯在聚酯中的分散性，减少熔融改性过程的团聚；另一方面异氰酸根能够与端羟基聚酯中的羟基反应，从而使石墨烯与聚酯基体发生化学键合，提高石墨烯的负载牢度，进而提高抗菌性能和抗菌耐久性。而且在聚酯纺丝前进行改性，相比现有技术直接对纤维或织物进行改性处理，石墨烯的负载量和负载均匀度更高。(2)本专利技术提供的基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物，端羟基聚酯优选为端羟基超支化聚酯，端羟基超支化聚酯低聚物中高含量的羟基能够提高石墨烯的负载量。本专利技术的端羟基超支化聚酯优选为由质量比为1:(3-6)的端羟基超支化聚酯低聚物和端羧基聚酯低聚物经熔融缩聚得到，从而在保证石墨烯负载量的情况下，防止由于支化程度过高，导致端羟基超支化导致聚酯的纺丝性能下降，进而导致织物服用性能下降。具体实施方式以下将对本专利技术各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本专利技术所保护的范围。一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物的制备方法，包括以下步骤：S1.改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，升温至80-90℃，按二异氰酸酯与氧化石墨烯的质量比为1:(3.5-9)，加入二异氰酸酯，反应2-4h；然后升温至90-100℃，加入水合肼还原反应1-4h，离心、洗涤得到改性石墨烯。所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，升温至80-90℃，加入预设质量比的二异氰酸酯，反应2-4h；然后升温至90-100℃，加入水合肼还原反应1-4h，离心、洗涤得到改性石墨烯；/nS2.改性聚酯母粒的制备：将端羟基聚酯加入到反应容器中，升温至275-285℃使其熔融后，将步骤S1得到的所述改性石墨烯加入到熔融的端羟基聚酯中，搅拌反应2-4h，冷却切粒得到改性聚酯母粒；/nS3.改性聚酯纤维的制备：将步骤S2得到的所述改性聚酯母粒熔融纺丝得到改性聚酯纤维；/nS4.改性聚酯织物的制备：将步骤S3得到的所述改性聚酯纤维交叉、绕结或连接得到改性聚酯织物。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，升温至80-90℃，加入预设质量比的二异氰酸酯，反应2-4h；然后升温至90-100℃，加入水合肼还原反应1-4h，离心、洗涤得到改性石墨烯；
S2.改性聚酯母粒的制备：将端羟基聚酯加入到反应容器中，升温至275-285℃使其熔融后，将步骤S1得到的所述改性石墨烯加入到熔融的端羟基聚酯中，搅拌反应2-4h，冷却切粒得到改性聚酯母粒；
S3.改性聚酯纤维的制备：将步骤S2得到的所述改性聚酯母粒熔融纺丝得到改性聚酯纤维；
S4.改性聚酯织物的制备：将步骤S3得到的所述改性聚酯纤维交叉、绕结或连接得到改性聚酯织物。


2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述端羟基聚酯为端羟基超支化聚酯。


3.根据权利要求2所述的基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物的制备方法，其特征在于，所述端羟基超支化聚酯的制备方法包括以下步骤：
S201.端羟基超支化聚酯低聚物：将摩尔比为1:(3-9)的三羟甲基丙烷和二羟甲基丙酸加入到反应容器中，在氮气保护下，升温至110-120℃，反应2-4h，得到端羟基超支化聚酯低聚物；
S202.端羧基聚酯低聚物：将摩尔比为(1.05-1.8):1的二元羧酸和二元醇加入到反应容器中，在氮气保护下，升温至250-260℃，反应2-4h，得到端羧基聚酯低聚物；
S203.端羟基超支化聚酯：将步骤S201得到的端羟基超支化聚酯低聚物加入到步骤S202得到的端羧基聚酯低聚物中，在275-285℃和200-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈传华，
申请(专利权)人：陈传华，
类型：发明
国别省市：山东;37