一种半连续合成硼酸三甲酯-甲醇共沸物的方法技术

一种半连续合成硼酸三甲酯‑甲醇共沸物的方法。硼酸与转化剂在预混罐中混合加热后，将混合物导入搅拌加热的反应釜中，反应釜中生成的气体冷凝后分离；产物由反应釜流入混料罐与甲醇混合，混合后物料导入第一精馏塔，第一精馏塔塔顶气体经冷凝后获得硼酸三甲酯‑甲醇共沸物。第一精馏塔底部产物导入第二精馏塔；第二精馏塔塔顶气体经冷凝后获得甲醇，甲醇回收再利用，第二精馏塔底部产物冷却后回收再利用。转化剂的分子式为C

A semi continuous synthesis method of trimethyl borate methanol azeotrope

【技术实现步骤摘要】
一种半连续合成硼酸三甲酯-甲醇共沸物的方法
本专利技术属于化工
，涉及到一种半连续合成硼酸三甲酯-甲醇共沸物的方法。
技术介绍
硼酸三甲酯是一种重要的有机硼化物，可以用作有机溶剂、脱水剂、增塑剂、催化剂和锂电池电解液的添加剂，也可用于合成硼氢化钠、光电用高纯硼和核电用高纯硼酸等高端含硼精细化学品的原料。硼酸三甲酯的生产方法主要是：以含硼的无机物(硼酐、偏硼酸、焦硼酸、硼酸等)与甲醇反应获得硼酸三甲酯-甲醇共沸物，再向共沸物中加入萃取剂进行萃取精馏得到硼酸三甲酯。如：CN102002064A公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，包括：先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体；搅拌条件下将偏硼酸和焦硼酸固体加入到甲醇中进行反应；将反应所得溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却得到硼酸；将所得甲醇与硼酸三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯。CN103833780A公开了一种连续反应精馏制备硼酸三甲酯的新工艺：将甲醇和硼酸按比例连续进入反应釜中初步反应。反应液连续进入粗蒸釜中蒸发，将甲醇、硼酸三甲酯及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半连续合成硼酸三甲酯-甲醇共沸物的方法，其特征在于，合成工艺和所用设备如下：/n将第一储罐(1)中转化剂由进料泵(2)抽出，通过调控阀门，将转化剂导入第一预混罐(5)中，向第一预混罐(5)中加入转化剂结束后关闭对应的阀门；开启搅拌，同时向第一预混罐(5)中加入硼酸，搅拌加热至80～100℃，待硼酸与转化剂混合均匀后，开启第一预混罐(5)底部阀门通过第一进料泵(7)将混合物连续导入到持续搅拌和加热的反应釜(8)中；开启第一预混罐(5)底部阀门后，同时开启控制第二预混罐(6)对应的阀门，将转化剂导入第二预混罐(6)中进行新一轮的硼酸与转化剂混合工艺；混合物进入反应釜(8)后温度升至100～...

【技术特征摘要】
20191224 CN 20191134550121.一种半连续合成硼酸三甲酯-甲醇共沸物的方法，其特征在于，合成工艺和所用设备如下：
将第一储罐(1)中转化剂由进料泵(2)抽出，通过调控阀门，将转化剂导入第一预混罐(5)中，向第一预混罐(5)中加入转化剂结束后关闭对应的阀门；开启搅拌，同时向第一预混罐(5)中加入硼酸，搅拌加热至80～100℃，待硼酸与转化剂混合均匀后，开启第一预混罐(5)底部阀门通过第一进料泵(7)将混合物连续导入到持续搅拌和加热的反应釜(8)中；开启第一预混罐(5)底部阀门后，同时开启控制第二预混罐(6)对应的阀门，将转化剂导入第二预混罐(6)中进行新一轮的硼酸与转化剂混合工艺；混合物进入反应釜(8)后温度升至100～300℃，生成的气体经第一冷凝器(9)冷却后进入到第一暂存罐(10)中，第一暂存罐(10)中的馏分经渗透汽化膜分离器(11)分离后回收的转化剂流回第一储罐(1)中循环使用；反应釜(8)中的液体通过反应釜侧壁管路流入到持续冷却和搅拌的混料釜(12)中，混料釜(12)中物料的温度为55～70℃，甲醇由第二储罐(13)经流量控制器(14)持续流入到混料釜(12)中，混料釜(12)中物料混合后经侧壁上管路连续被第二进料泵(15)导入到第一精馏塔(16)中；第一精馏塔(16)顶部温度为54～56℃，塔顶气体经第二冷凝器(17)冷却后进入第二暂存罐(18)中，所得馏分为硼酸三甲酯-甲醇共沸物；塔底液体经第三进料泵(19)导入第二精馏塔(20)中；第二精馏塔(20)的塔底温度为80～300℃，塔顶温度为63～65℃，塔顶气体经第三冷凝器(21)冷却后进入第三暂存罐(22)，回收的馏分为甲醇，回收的甲醇再经出料泵(23)流回第二储罐(13)中再利用；第二精馏塔(20)塔底...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁桂玲，李长伟，田朋，林源，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21