一种有机硼酸锌盐及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种有机硼酸锌盐及其制备方法。该有机硼酸锌盐以三乙醇胺硼酸酯和氯化锌为原料，在40~90

A zinc borate and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种有机硼酸锌盐及其制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种有机硼酸锌盐及其制备方法。
技术介绍
硼矿是一种重要的化工原料，可直接用于生产硼砂和硼酸。我国的硼资源较为丰富，B2O3地质储量位居世界第五位。硼的化学性质介于金属和非金属之间，既能与金属又能与非金属化合生成各种硼化物。由于这种特殊的性质，硼化物被广泛地应用于工业、农业、国防、尖端科学、医学等领域。高分子材料燃烧，产生大量烟雾，对人有很多危害。一是毒性，烟气浓度高是可引起急性中毒，表现为咳嗽、咽痛、胸闷气喘、头痛、眼睛刺痛等，严重者可能引发死亡；二是减光性，烟粒子对可见光是不透明的，即对可见光有完全的遮蔽作用，当弥漫时，可见光因受到烟粒子的遮蔽而减弱，能见度大大降低；三是恐怖性，发生火灾时，浓烟滚滚，使人产生恐怖感，常常给疏散造成混乱局面，甚至使人失去理智，惊慌失措。因此，抑烟剂成为近年来的研究重点。现在对阻燃剂的研究已经从追求单一的阻燃效果，向阻燃，抑烟，环保的综合方向发展。无机硼酸锌是重要的阻燃剂，但是存在分散性不好，添加量大等缺点。有机硼酸锌盐可以有效地解决无机硼酸锌存在的问题，而且有机硼酸锌盐还可以作为潜在的抑烟剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服以上现有技术的不足，本专利技术提供一种有机硼酸锌盐及其制备方法，该有机硼酸锌盐的制备方法，操作简单，原料便宜。一种有机硼酸锌盐的制备方法，步骤如下：将三乙醇胺硼酸酯与溶剂混合均匀，在搅拌条件下加热至40~90oC，待三乙醇胺硼酸酯完全溶解，滴加氯化锌溶液，冷凝回流，在40~90oC恒温搅拌2~5h，反应结束，旋蒸除去溶剂，得到所述的有机硼酸锌盐Zn[N(CH2CH2O)3B]xCl2。所述的三乙醇胺硼酸酯的制备方法为将硼酸、三乙醇胺和甲苯，混合均匀，搅拌条件下加热至90~120oC，反应2~5h，冷却得到棕黄色固体，滤去甲苯，乙醇洗涤多次，在乙醇中重结晶，得到三乙醇胺硼酸酯。所述的溶剂为甲醇、乙醇、甘油、丙酮、乙醚中的一种或多种。所述的氯化锌经过除水处理。所述的氯化锌溶液的溶剂为甲醇、乙醇、甘油、丙酮、乙醚中的一种或多种。所述的三乙醇胺硼酸酯、氯化锌的物质的量比为1:(1~3)。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的有机硼酸锌盐的制备方法简单，操作方便安全，成本低。附图说明：图1为实施例1的红外谱图；图2为实施例1的热重分析谱图。具体实施方式：下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本专利技术进行进一步的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述
技术实现思路
所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1：步骤1，将15g硼酸和40mL三乙醇胺加入到三口瓶中，加入30mL甲苯充分溶解，加热至110oC，冷凝回流搅拌反应，甲苯和水形成的共沸物逐渐蒸出，通过分水回流装置分出形成的水，反应3h无液体蒸出，冷却后有不溶于甲苯的棕黄色固体，抽滤除去甲苯，再用乙醇洗涤三次，最后在无水乙醇中重结晶，得到三乙醇胺硼酸酯白色晶体；步骤2，将12g三乙醇胺硼酸酯加入单口瓶中，加入30mL无水乙醇中，加热溶解，再将除水后的32g氯化锌溶解于40mL无水乙醇中，随后将氯化锌的乙醇溶液滴加到单口瓶中，加热至78oC，冷凝回流搅拌3h，旋蒸除去乙醇，得到有机硼酸锌盐Zn[N(CH2CH2O)3B]xCl2。表1阻燃PP的阻燃性能表1中的结果表明，本实施例1制得的阻燃剂对PP具有一定的阻燃效果，当其添加量占物料总质量的1.5%时，t1和t2仅分别为0.9s和1s。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硼酸锌盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：/n将三乙醇胺硼酸酯与溶剂混合均匀，在搅拌条件下加热至40~90

【技术特征摘要】
1.一种有机硼酸锌盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将三乙醇胺硼酸酯与溶剂混合均匀，在搅拌条件下加热至40~90oC，待三乙醇胺硼酸酯完全溶解，滴加氯化锌溶液，冷凝回流，在40~90oC恒温搅拌2~5h，反应结束，旋蒸除去溶剂，得到所述的有机硼酸锌盐Zn[N(CH2CH2O)3B]xCl2。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的三乙醇胺硼酸酯的制备方法为将硼酸、三乙醇胺和甲苯，混合均匀，搅拌条件下加热至90~120oC，反应2~5h，冷却得到棕黄色固体，滤去甲苯，乙醇洗涤多...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯永成，叶蒙，刘茂海，
申请(专利权)人：山东五维阻燃科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37