反应装置以及三氯硅烷的制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术的目的在于防止反应装置的集管(40)中的应力腐蚀开裂。本发明专利技术提供一种用于金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷的反应装置，所述反应装置具备冷却器(70)，所述冷却器包含多个热介质管(30)和集管(40)，所述多个热介质管设置在反应装置内部的流化床(60)内，所述集管设置在反应装置内部的自由空域部(50)，所述集管由耐腐蚀性材料构成。

Reaction device and manufacturing method of trichlorosilane

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】反应装置以及三氯硅烷的制造方法
本专利技术涉及反应装置以及三氯硅烷的制造方法。
技术介绍
作为生产三氯硅烷的方法之一，可列举出流化床式反应装置。通过使作为三氯硅烷的原料的金属硅粉与氯化氢气体在流化床式反应装置的流化床内反应而生成三氯硅烷。设置有用于在三氯硅烷的生成反应时降低流化床式反应装置中的温度的部件。然而，由于金属硅粉是极硬的物质，所以存在所述部件中与流化床接触的部分的磨损的问题。为了解决该问题，例如，在专利文献1中公开了一种技术，其中在与金属硅粉(换言之，流化床)接触的部分的表面上设置防止磨损单元。现有技术文献专利文献专利文献1:日本国公开专利公报“特开2011-184243号公报”
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，为了防止对流化床式反应装置的损伤，仅考虑在三氯硅烷的制造时可以想到的与流化床接触的部分的磨损导致的损伤是不够的。即，本专利技术人们独立地发现，如后述那样，如果在不与金属硅粉接触的部分(特别是集管(header))中进行腐蚀，并且在集管的腐蚀进行的状态下继续制造三氯硅烷，则在由于三氯硅烷的生成反应而导致反应装置内的温度上升时，会对腐蚀的部位施加热应力，从而会在该腐蚀的部位产生开裂。因此，本专利技术的一个实施方式的目的在于，防止由于反应装置的集管中的应力导致的腐蚀开裂(在下文中，称为应力腐蚀开裂)。用于解决问题的方法为了解决上述问题，本专利技术人们深入研究结果发现，不与金属硅粉接触的集管由耐腐蚀性材料构成，从而防止应力腐蚀开裂。即，本专利技术包含以下结构。一种用于使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷的反应装置，其特征在于，所述反应装置具备冷却器，所述冷却器包含多个热介质管和与该热介质管连结的集管，所述多个热介质管设置在反应装置内部的流化床内，所述集管设置在反应装置内部的自由空域(freeboard)部，所述集管由耐腐蚀性材料构成。专利技术效果根据本专利技术，能够防止反应装置的集管中的应力腐蚀开裂。附图说明图1是表示本专利技术的一实施方式涉及的流化床式反应装置的内部构造的概略图。具体实施方式以下将详细说明本专利技术的实施方式。另外，除非本说明书中另有规定，表示数值范围的“A～B”是指“A以上(包含A且比A大)B以下(包含B且比B小)”。[1.本专利技术的概略说明]在制造三氯硅烷的流化床式反应装置中，通过从该反应装置的下部供给的原料气体(氯化氢气体)而使金属硅粉流动而形成流化床。此时，为了进行三氯硅烷的生成反应时的温度控制，所述反应装置具备冷却器，其包含多个热介质管和与该热介质管连接的集管。并且，在反应装置内设置的冷却器的热介质管存在于流化床的内部，并在热介质管的表面与金属硅粉接触。因此，关于热介质管，通常，本领域技术人员特别担心与流化床接触的部分的磨损。然而，本专利技术人们独自进行了深入研究，并且新发现了在流化床式反应装置内部中，除了由与流化床的金属硅粉的接触引起的磨损外，还出现了以下问题。即，本专利技术人们得到如下发现：(i)在定期检查等中打开流化床式反应装置时，由空气中的水分而产生盐酸环境；(ii)由于产生的盐酸环境，腐蚀不在流化床中与金属硅粉接触的部分、而在不与金属硅粉接触的部分(特别是集管)进行。如果在集管的腐蚀进行的状态下继续制造三氯硅烷，则在由三氯硅烷的生成反应而导致反应装置内的温度上升时，由于对腐蚀的部位施加热应力，从而腐蚀的部位会发生应力腐蚀开裂。因此，本专利技术人们发现，通过由耐腐蚀性材料构成集管，能够防止由上述现象导致的集管中的应力腐蚀开裂。[2.三氯硅烷的制造方法和反应装置]本专利技术的一实施方式涉及的反应装置是用于使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷的反应装置，其特征在于：所述反应装置具有冷却器，所述冷却器包含多个热介质管与该热介质管连接的集管，所述多个热介质管设置在反应装置内部的流化床内，所述集管设置在反应装置内部的自由空域部，所述集管由耐腐蚀性材料构成。此外，本专利技术的一实施方式涉及的三氯硅烷的制造方法的特征在于，具有使用所述反应装置制造三氯硅烷的工序。以下，对三氯硅烷的制造方法以及反应装置的概要进行说明。三氯硅烷(SiHCl3)能够通过使金属硅粉与氯化氢(HCl)反应而制造。此外，三氯硅烷能够使用流化床式反应装置1制造。图1是表示流化床式反应装置1的内部构造的示意图。流化床式反应装置1具备反应容器10、分散盘20、以及冷却器70。在流化床式反应装置1中，向反应容器10的内部供给金属硅粉，从形成在反应容器10的底部的气体供给口101向反应容器10的内部供给与金属硅粉反应的氯化氢气体。分散盘20设置在反应容器10的气体供给口101之上，使向反应容器10的内部供给的氯化氢气体分散。流化床式反应装置1使反应容器10的内部的金属硅粉通过氯化氢气体流动并同时反应(以下，将发生该反应的部位称为流化床60)。从反应容器10的出口102取出通过金属硅粉与氯化氢气体之间的反应而生成的三氯硅烷。冷却器70由多个热介质管30与集管40构成。热介质管30沿上下方向(与重力平行的方向)设置。集管40位于作为反应容器10的上部空间的自由空域部50。热介质管30是使热介质流通的管。集管40是与多个热介质管30连结的管(即，向多个热介质管30分支的管)。集管40使热介质在热介质管30中分配以及循环。集管40与反应容器10的外部连通，从而能够向反应容器10内的热介质管30供给热介质。热介质在冷却器70的内部流通，从而除去流化床60内因金属硅粉与氯化氢气体的反应产生的反应热。另外，关于直到流化床式反应装置1为止的金属硅粉以及氯化氢气体的流动，记载在例如日本国公开专利公报“特开2011-184242号公报”中，所以根据需要援引该记载，省略说明。此外，关于从流化床式反应装置1取出三氯硅烷后的三氯硅烷的流动，记载在例如日本国公开专利公报“特开2015-089859号公报”中，因此根据需要援引该记载，省略说明。在本说明书中，“金属硅粉”意指包含冶金金属硅、硅铁或多晶硅等金属状态的硅元素的固体物质，可以使用任何已知物质而没有任何限制。此外，这些金属硅粉中可以包含铁化合物等的杂质，并且对其成分以及含量没有特别限制。这种金属硅粉通常，以平均粒径为150～350μm左右的细粉末的形态使用。作为用于上述反应的氯化氢，能够使用各种工业上能够得到的氯化氢。上述反应中使用的流化床式反应装置1能够使用已知的装置而没有特别限制。通过使用流化床式反应装置，连续地供给金属硅粉以及氯化氢，能够制造三氯硅烷。金属硅粉以及氯化氢的供给量没有特别限制，只要可以以能够形成流化床的流量的速度供给金属硅粉以及氯化氢即可。关于反应容器10所具有的形状(换言之，反应容器10所具有的侧壁的形状)没有特别限制。例如、反应容器10中包围流化床60的侧壁可以是与反应容器10的高度方向垂直的切面的截面积为恒定的形状(未图示)，也可以是朝向上方变大的锥形形状(图1)。例如，在从气体供给口本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应装置，其用于使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷，其特征在于，/n所述反应装置具备冷却器，/n所述冷却器包含多个热介质管和与该热介质管连结的集管，/n所述多个热介质管设置在反应装置内部的流化床内，/n所述集管设置在反应装置内部的自由空域部，/n所述集管由耐腐蚀性材料构成。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171120 JP 2017-2231421.一种反应装置，其用于使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷，其特征在于，
所述反应装置具备冷却器，
所述冷却器包含多个热介质管和与该热介质管连结的集管，
所述多个热介质管设置在反应装置内部的流化床内，

【专利技术属性】
技术研发人员：弘田贤次，荻原克弥，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：日本;JP