钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法技术

本发明专利技术属于钒的湿法冶金技术领域，具体涉及一种钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法。针对钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒产物多钒酸铵密度低等问题，本发明专利技术提供一种制备高密度多钒酸铵的方法，步骤包括：a、取钒渣钙化焙烧酸浸液，调节至pH值为2.2～3.8，温度为20℃～75℃，控制NH

Preparation of high density ammonium polyvanadate by heat preservation of acid extract from calcification roasting

【技术实现步骤摘要】
钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法
本专利技术属于钒的湿法冶金
，具体涉及一种钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法。
技术介绍
酸浸液沉钒是指以钒渣为原料，采用钙化焙烧-酸浸得到的酸浸液，利用酸性铵盐沉钒技术制备多钒酸铵的过程。目前，采用该工艺制备得到的多钒酸铵及后续氧化钒产品质量能够达到行业要求，但得到的多钒酸铵产品粒度较细、密度低，导致沉淀料浆微细颗粒、絮状物多，沉降缓慢，液固分离时滤布穿透严重，同时后续冶炼钒铁时加料困难，扬尘大和挥发现象明显，从而增加了钒损失，可提高了冶炼成本。提高产物多钒酸铵的密度，是避免上述一系列缺陷的前提条件，因此，行业内越来越多的研究集中在如何提高酸浸液沉钒产物的密度。何文艺发表的“高密度多钒酸铵制备技术研究”公开了一种采用钠化焙烧水浸液制备高密度多钒酸铵的方法，获得的工艺参数为水浸液钒浓度20～30g/L，在60～85℃下加入0.02倍全钒质量以上的晶种和1.5～3.5倍全钒质量的硫酸铵，硫酸调节pH到2.1～2.4，沸腾条件下依次在350r/min和200r/min转速下沉淀40min和20min，该方法得到的多钒酸铵堆密度大于0.95g/cm3。但该方法采用的是钠化水浸液沉钒，沉钒速度小于钙化酸浸液沉钒速度，更容易制备出高密度多钒酸铵，因此无法为钙化酸浸液沉钒如何得到密度高的多钒酸铵提供依据。吴优发表的“多钒酸铵沉淀工艺及动力学研究”公开了一种沉淀多钒酸铵的最佳工艺条件，获得的工艺参数为钒液钒浓度32～40g/L，沉淀剂加入系数0.8～1.2，加酸前温度大于65℃，沉钒pH1.7～2.1，沸腾条件下沉淀52～60min，该方法得到的沉钒率大于99％。该研究未明确所用钒液是主流的钙化提钒工艺酸浸液还是钠化提钒工艺水浸液，或者是其他工艺的萃取液，无法为钙化提钒酸浸液沉钒提供依据；更何况，该方法研究的是最佳沉钒率对应的沉钒参数，而不是最佳多钒酸铵堆密度对应的沉钒参数。伍珍秀发表的“高密度多钒酸铵的制备”公开了一种利用钒厂产生的细颗粒多钒酸铵制备高密度多钒酸铵的方法，获得的工艺参数为细颗粒加入量13％～31％，温度制度70～100℃，钒液pH＝2.5～4，该方法得到的多钒酸铵密度可达0.88g/cm3。同样的，该方法研究的是钠化提钒水浸液体系，该体系的沉钒速度小于钙化提钒酸浸液，更容易制备出高密度多钒酸铵，无法为钙化酸浸液沉钒如何得到密度高的多钒酸铵提供依据。综上可见，钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒过程依然存在多钒酸铵密度低，钒损失大，生产成本高的问题，亟待解决。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为：钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒产物多钒酸铵密度低，钒损失大，生产成本高等问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案为：提供一种钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法。该方法包括以下步骤：a、取钒渣钙化焙烧酸浸液，调节至pH值为2.2～3.8，温度为20℃～75℃，控制NH4+浓度为酸浸液中钒浓度的0.22～0.44倍；b、调节溶液pH值至1.7～2.1，温度83℃～91℃，搅拌条件下保温60min～90min；c、保温结束后，升温至沸腾，进行反应；d、将步骤c得到的产物固液分离、洗涤，干燥，得到高密度多钒酸铵。其中，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤a所述酸浸液中的钒浓度为20g/L～35g/L。进一步的，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤a所述酸浸液中还包含有0～0.44倍钒浓度的NH4+。进一步的，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤a中，当NH4+浓度不足钒浓度的0.22～0.44倍时，加入铵盐补足。其中，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，所述的铵盐为硫酸铵、碳酸铵或氯化铵中的一种。其中，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤c中反应的时间为45min～60min。其中，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤d所述干燥时的温度为90℃～110℃，干燥时间为3h～12h。其中，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤d所述高密度多钒酸铵为密度＞0.5g/cm3的多钒酸铵。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供一种酸浸液保温沉钒的方法，可以采用钒渣钙化焙烧酸浸液为原料，在沉钒前，先在特定温度下保温60min～90min，能够制备得到高密度的多钒酸铵，密度可达0.5g/cm3以上，是现有采用钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒得到的多钒酸铵密度的2倍左右；本专利技术可使废水中和石膏渣中的钒含量大幅降低，从而减少钒损失，还可为后续钒产品深加工提高优质原料，具有重要的经济价值。具体实施方式本专利技术提供了一种钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法，包括以下步骤：a、取钒渣钙化焙烧酸浸液，调节至pH值为2.2～3.8，温度为20℃～75℃，控制NH4+浓度为酸浸液中钒浓度的0.22～0.44倍；b、调节溶液pH值至1.7～2.1，温度83℃～91℃，搅拌条件下保温60min～90min；c、保温结束后，升温至沸腾，进行反应；d、将步骤c得到的产物固液分离、洗涤，干燥，得到高密度多钒酸铵。其中，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤a所述酸浸液中的钒浓度为20g/L～35g/L。本专利技术所用的钙化焙烧酸浸液，常规浓度为20g/L～35g/L，这主要是受生产条件的影响所致，但本专利技术制备高密度多钒酸铵的方法并不需要将酸浸液中钒浓度限制为20g/L～35g/L，本专利技术方法也可以选择其他浓度的酸浸液。进一步的，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤a所述酸浸液中还包含有0～0.44倍钒浓度的NH4+。进一步的，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤a中，当NH4+浓度不足钒浓度的0.22～0.44倍时，加入铵盐补足。其中，上述钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法中，步骤a中所述的铵盐为硫酸铵、碳酸铵或氯化铵中的一种。在本专利技术中，钙化焙烧酸浸液中可能含有游离的NH4+，其浓度最高可达钒浓度的0.44倍，当酸浸液未含有NH4+时，需要加入酸浸液全钒质量的0.22～0.44倍的NH4+，NH4+以铵盐的形式加入酸浸液并作为沉淀剂参与反应，此处优选加入硫酸铵、碳酸铵或氯化铵。若酸浸液中存在一定浓度的NH4+，则需按NH4+总量为酸浸液全钒质量的0.22～0.44倍补足加入NH4+。特别的，当酸浸液中NH4+浓度达到钒浓度的0.22～0.44倍时，无需再额外添加铵盐。本专利技术的关键也在于控制了体系中NH4+的总量，过高会加快反应速度，影响晶体的长大从而影响多钒酸铵的密度，但本专利技术中由于存在保温过程，限制了反应温度条件，因此，NH4+的总量为酸浸液全钒质量的0.44倍时也不会对多钒酸铵的密度产生较大影响；NH4+的总量过低会使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：/na、取钒渣钙化焙烧酸浸液，调节至pH值为2.2～3.8，温度为20℃～75℃，控制NH

【技术特征摘要】
1.钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取钒渣钙化焙烧酸浸液，调节至pH值为2.2～3.8，温度为20℃～75℃，控制NH4+浓度为酸浸液中钒浓度的0.22～0.44倍；
b、调节溶液pH值至1.7～2.1，温度83℃～91℃，搅拌条件下保温60min～90min；
c、保温结束后，升温至沸腾，进行反应；
d、将步骤c得到的产物固液分离、洗涤，干燥，得到高密度多钒酸铵。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a所述酸浸液中的钒浓度为20g/L～35g/L。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤a所述酸浸液中包含有0～0.44倍钒浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶露，何文艺，彭毅，陈燕，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51