一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法技术

本发明专利技术公开一种无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，包括以下步骤：(1)消解：取涂层液样品加入硝酸，进行消解处理；(2)过滤：消解后将消解液过滤；(3)炭化、熔融：将沉淀物在电炉上低温炭化后加入碳酸钠‑硼酸混合熔剂高温熔融；(4)溶解、酸化：熔融产物用纯水低温加热溶解，加盐酸酸化，得到待测溶液；(5)标准溶液：配制硅元素标准溶液配制系列标准溶液；(6)ICP仪器检测：测定标准溶液和待测溶液中硅元素强度，计算出待测溶液中硅元素含量。本发明专利技术提供的方法填补了国内测定硅钢环保涂层液中硅含量方法的技术空白，方法操作简单、结果准确度高，有效监控了环保涂层液中硅含量，对于硅钢制造中涂层质量监控检测具有指导意义。

A method for the determination of silicon content in environmental protection coating liquid of non oriented silicon steel

【技术实现步骤摘要】
一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法
本申请涉及化学分析
，特别是涉及一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法。
技术介绍
无取向硅钢钢板表面常涂覆一层绝缘涂层用来减少电器、电机在运行过程中产生的涡旋损耗，涂覆涂层后的硅钢片具有较高的层间电阻和良好的耐蚀性能，这层绝缘涂层被称为无取向硅钢涂层。目前，无取向硅钢表面涂层主要分为有机涂层、无机涂层、半无机涂层三类，但这三类涂层均具有一定的缺陷，如，有机涂层的耐热性和焊接性较差，无机涂层冲片性不好，半无机涂层虽然在性能方面优于其他两类涂层，但其配方中添加了大量会对环境和操作人员健康造成危害的铬酸盐，因此随着国家对环保要求日趋严格，无铬环保涂层应运而生。目前，大量科研工作者研发出不同配方的环保涂层液，配方中多以磷酸盐(常见为磷酸二氢铝)、胶体二氧化硅、氧化镁、氧化锌、有机树脂、消泡剂等为主要组分。其中，胶体二氧化硅是影响涂层质量的一个重要指标，研究发现，涂层液中硅含量的变化会直接影响硅钢涂层的耐蚀性和附着力，因此必须控制其含量在一定范围内才能保证硅钢涂层的性能达标，可见对涂层液中硅含量的检测是非常必要的。胶体二氧化硅为纳米级的二氧化硅颗粒在溶剂中的分散液，也常称其为硅溶胶，表示为SiO2·nH2O。目前对于涂层液中硅含量的检测尚无国家标准，现有检测手段多是针对金属、石灰、矿渣中硅元素的检测，主要采用分光光度法、重量法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法进行分析，但是分光光度法和重量法普遍存在样品前处理操作复杂、分析周期较长等缺点，对实际生产带来不便，X射线荧光光谱仪对液体分析仍存在一定缺陷，且涂层液中含有大量有机成分，直接在电感耦合等离子体发射光谱仪分析时雾化效果差，影响检测数据的准确性。因此急需开发一种准确度高、操作简便的分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，包括：步骤1：消解，取1-2mL试样于微波消解罐中，加入8-12mL硝酸，进行消解处理；步骤2：过滤：用滤纸过滤消解完成后的消解液，用带胶塞的玻璃棒擦洗消解罐数次，同时将洗液过滤，得到沉淀物与滤纸；步骤3：炭化、熔融：将沉淀物与滤纸放入铂坩埚中，在电炉低温炭化后，加入无水碳酸钠-硼酸混合溶剂1.5-3.0g并放入高温炉中熔融得到熔融产物，熔融温度为850-950℃，熔融时间不少于15min；步骤4：溶解、酸化：加入纯水在50～60℃低温加热状态下对所述熔融产物进行溶解得到溶液，加30mL(1+1)盐酸进行酸化，将所述溶液定容至250mL容量瓶，分取20mL定容至50mL容量瓶中，得到待测溶液；步骤5：配制标准溶液：称取1.5～3.0g无水碳酸钠-硼酸混合熔剂至铂坩埚中，高温熔融后加入30mL盐酸酸溶液，溶解完全后定容到250mL容量瓶中，作为基体溶液，分取15～25mL基体溶液6份，加入硅单元素标准溶液配制系列标准溶液，用于绘制标准曲线；步骤6：仪器检测：：用电感耦合等离子体发射光谱仪检测系列标准溶液和待测溶液，测定系列标准溶液中硅元素强度，建立标准工作曲线，校准工作曲线，计算出待测溶液中硅元素含量。优选的，所述步骤1中，所述消解过程包括：将微波消解罐置于微波消解仪中由室温加热至100℃，加热时间为10min，在100℃条件下保持5min；随后再加热至180～220℃，加热时间为10min，在180～220℃条件下保持15～20min进行消解处理。优选的，所述步骤2中，所述过滤过程包括：将消解溶液用慢速滤纸并加3～4g纸浆过滤。优选的，所述硝酸的浓度为1.42g/cm3，所述盐酸浓度为1.18g/cm3。优选的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件为：射频功率1150W，辅助气流量0.5L/min，冷却气流量15L/min，雾化器流量0.75L/min，分析泵速50r/min，样品冲洗时间10s，积分时间30s。优选的，所述无水碳酸钠-硼酸混合熔剂由无水碳酸钠和硼酸按2:1的质量比混合研磨而成。优选的，所述硅单元素标准溶液的浓度为500mg/L。优选的，所述纯水为超纯水，所述容量瓶为塑料容量瓶。优选的，所述步骤5中，所述系列标准溶液的硅元素浓度如下表：序号Si(mg/L)10.0020.5031.0043.0055.00620.00。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术采用微波消解前处理方法，利用硝酸快速分解样品中的有机成分，消解效果好且溶样时间短，操作简便、快速；(2)本专利技术提供的样品处理方法，微波消解后过滤消解液，二氧化硅沉淀保留在滤纸上，其它元素进入滤液，沉淀经灰化、高温碱熔处理后用纯水在低温加热状态下浸取熔融物，溶液经酸化后采用电感耦合等离子体发射光谱仪的耐高盐系统对样品中硅元素进行检测，消除了其它元素对硅元素检测的干扰，提高检测准确度；(3)本专利技术利用含无水碳酸钠-硼酸的盐酸溶液做基体溶液，加入硅单元素标准溶液，作为校准曲线的标准溶液，消除了碱熔分解样品时熔剂对待测元素信号产生的影响，提高结果的准确度；(4)本专利技术填补了对于国内无取向硅钢环保涂层液硅含量分析的技术空白，对于硅钢制造中涂层质量控制检测具有指导意义。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例在下述方法中，采用的仪器设备和试剂条件如下：仪器设备：电感耦合等离子体发射光谱仪(iCAP6300美国赛默飞世尓公司)，配有耐高盐的雾化器和矩管系统；高温炉(N31/H型，德国Nabertherm)；电子天平(XP204，梅特勒-托利多)；超纯水器(美国密理博公司)；微波消解仪(Milestone)；移液器(TopPettePipettor，上海dragon-lab)。试剂均为优级纯：硝酸(1.42g/cm3)；盐酸(1.18g/cm3)；混合溶剂：将无水碳酸钠和硼酸按2:1的质量比混合研磨；硅单元素标准溶液(500mg/L，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。所用试验器具均用体积分数5％的硝酸浸泡24h后再用超纯水冲洗三次后使用。所用容量瓶均为塑料容量瓶。所用纯水均为超纯水。所用电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件为：射频功率1150W，辅助气流量0.5L/min，冷却气流量15L/min，雾化器流量0.7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：包括：/n步骤1：消解，取1-2mL试样于微波消解罐中，加入8-12mL硝酸，进行消解处理；/n步骤2：过滤：用滤纸过滤消解完成后的消解液，用带胶塞的玻璃棒擦洗消解罐数次，同时将洗液过滤，得到沉淀物与滤纸；/n步骤3：炭化、熔融：将沉淀物与滤纸放入铂坩埚中，在电炉低温炭化后，加入无水碳酸钠-硼酸混合溶剂1.5-3.0g并放入高温炉中熔融得到熔融产物，熔融温度为850-950℃，熔融时间不少于15min；/n步骤4：溶解、酸化：/n加入纯水在50～60℃低温加热状态下对所述熔融产物进行溶解得到溶液，加30mL(1+1)盐酸进行酸化，将所述溶液定容至250mL容量瓶，分取20mL定容至50mL容量瓶中，得到待测溶液；/n步骤5：配制标准溶液：称取1.5～3.0g无水碳酸钠-硼酸混合熔剂至铂坩埚中，高温熔融后加入30mL盐酸酸溶液，溶解完全后定容到250mL容量瓶中，作为基体溶液，分取15～25mL基体溶液6份，加入硅单元素标准溶液配制系列标准溶液，用于绘制标准曲线；/n步骤6：仪器检测：用电感耦合等离子体发射光谱仪检测系列标准溶液和待测溶液，测定系列标准溶液中硅元素强度，建立标准工作曲线，校准工作曲线，计算出待测溶液中硅元素含量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：包括：
步骤1：消解，取1-2mL试样于微波消解罐中，加入8-12mL硝酸，进行消解处理；
步骤2：过滤：用滤纸过滤消解完成后的消解液，用带胶塞的玻璃棒擦洗消解罐数次，同时将洗液过滤，得到沉淀物与滤纸；
步骤3：炭化、熔融：将沉淀物与滤纸放入铂坩埚中，在电炉低温炭化后，加入无水碳酸钠-硼酸混合溶剂1.5-3.0g并放入高温炉中熔融得到熔融产物，熔融温度为850-950℃，熔融时间不少于15min；
步骤4：溶解、酸化：
加入纯水在50～60℃低温加热状态下对所述熔融产物进行溶解得到溶液，加30mL(1+1)盐酸进行酸化，将所述溶液定容至250mL容量瓶，分取20mL定容至50mL容量瓶中，得到待测溶液；
步骤5：配制标准溶液：称取1.5～3.0g无水碳酸钠-硼酸混合熔剂至铂坩埚中，高温熔融后加入30mL盐酸酸溶液，溶解完全后定容到250mL容量瓶中，作为基体溶液，分取15～25mL基体溶液6份，加入硅单元素标准溶液配制系列标准溶液，用于绘制标准曲线；
步骤6：仪器检测：用电感耦合等离子体发射光谱仪检测系列标准溶液和待测溶液，测定系列标准溶液中硅元素强度，建立标准工作曲线，校准工作曲线，计算出待测溶液中硅元素含量。


2.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤1中，所述消解过程包括：将微波消解罐置于微波消解仪中由室温加热至100℃，加热时间为10min，在100℃条件下保持5min；随后再加热至180～220℃，加热时间为10min，在180～220℃条件下保持15～20min进行消解处理。


3.根据权利要求1所述的一种用于测定无取向硅钢环保涂层液中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2中，所述过...

【专利技术属性】
技术研发人员：董礼男，朱春要，张珂，岳重祥，
申请(专利权)人：江苏省沙钢钢铁研究院有限公司，张家港扬子江冷轧板有限公司，江苏沙钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32