直接测定微量卤素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种直接测定微量卤素的检测方法。所述检测方法包括：将反应试剂与待测溶液混合，以将所述待测溶液中的卤素离子氧化形成挥发性的卤素单质，并将所述卤素单质导入检测装置进行检测，进而实现对微量卤素的检测。本发明专利技术提供的检测方法大幅提高了检测装置(如电感耦合等离子体原子发射光谱仪)对卤素的分析灵敏度，同时降低了共存基体对待测卤素的干扰，可成功应用于水样中微量卤素的检测，在测试行业具有非常广泛的应用价值。

Direct determination of trace halogen

【技术实现步骤摘要】
直接测定微量卤素的检测方法
本专利技术涉及一种进样装置，特别涉及一种直接测定微量卤素的检测方法，属于检测系统

技术介绍
目前测定微量卤素所用的分析方法主要有光度法、离子色谱法和ICP-MS等，其中光度法操作繁琐、分析速度低下，且待测元素的线性范围较窄；离子色谱分析一个样品最少得用十多分钟，微量的氯、溴和浓度较高的碘可同时进行测定，但对于微量碘需用电化学检测器(如安培检测器)和相应的色谱柱单独测定，故进一步降低了分析效率。而ICP-MS在测定溴时有多原子离子质谱干扰，另外ICP-MS所能耐受的样品盐度不高，故急需建立一种操作简便、线性范围宽、耐盐度高、能快速同时测定卤素的分析方法。而电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)具备上述特点，若能将其应用于分析样品中的微量卤素，则能大大提高分析效率和扩大发射光谱的应用范围。ICP-OES是目前广泛应用的多元素分析仪器之一，但其在测定非金属尤其卤素方面应用较少，因卤素属于高电离能元素，而等离子体的能量有限，只能激发样品中很少一部分的原子和离子，故测定卤素的灵敏度低，检出限高，不足以测定样品中微量的卤素，而环境监测、药物质量安全和化工产品分析均要求所用的分析仪器对卤素的检出限要低，另外高盐溶液中微量卤素的准确测定，要求所用的分析方法要同时具备检出限低和耐盐度高的优点，这就对常规分析方法提出了挑战。进样系统是ICP-OES的重要组成部分，仪器的检出限、灵敏度均与进样系统的性能有直接关系。常规进样系统包括雾化室、雾化器、蠕动泵及泵管，同心雾化器是进样系统的核心部件，其具有结构简单、操作方便等优点，但其存在诸如：进样量低(一般仅3％左右的气溶胶进入ICP，溶液大部分以废液流掉)、容易堵塞、对试液要求苛刻(高盐溶液易在喷嘴处沉积)等缺点。液体进样是ICP-OES目前最为普遍和成熟的方法，采用常规液体进样时雾化效率仅约1-5％，溶液大部分以废液流掉，原子化效率也很低，不超过1％，这使得ICP-OES在分析灵敏度较低的元素(如卤素)时检测性能常常不能满足测试要求，进样系统成为仪器薄弱环节。上述诸方面导致ICP-OES不能用于测定样品中微量的卤素。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种直接测定微量卤素的检测方法，以克服现有技术中的不足。为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种直接测定微量卤素的检测方法，其包括：将反应试剂与待测溶液混合，以将所述待测溶液中的卤素离子氧化形成挥发性的卤素单质，并将所述卤素单质导入检测装置进行检测，进而实现对微量卤素的检测。在一些较为具体的实施方案中，所述的检测方法具体包括：先将反应试剂、待测溶液分别通过进样管输入反应管路，使所述反应试剂与待测溶液在所述反应管路中反应而形成混合体系，并使所述混合体系通过所述反应管路输送至气液分离单元，进而在所述气液分离单元中使所述混合体系内的气相物质被分离且导出至检测装置中。在一些较为具体的实施方案中，所述的检测方法具体包括：向所述反应管路中导入惰性气体，以驱使所述反应管路内的混合体系进入气液分离单元中。优选的，所述惰性气体包括纯度大于99.99％的高纯氩气。在一些较为具体的实施方案中，所述的检测方法所述气液分离单元包括相互连通的第一腔体和第二腔体，所述第一腔体位于所述第二腔体的上方，且所述第一腔体的开口处设置有气液分离膜；所述反应管路直接与所述第一腔体连通，所述混合体系中的气相物质能够由第一腔体的开口处被导出，而混合体系中的液相物质能够被导入第二腔体中。在一些较为具体的实施方案中，所述的检测方法所述第一腔体的内径大于所述第二腔体的内径，且所述第一腔体与所述第二腔体平顺连接。在一些较为具体的实施方案中，所述的检测方法所述第一腔体还与用于收集气相物质的第三腔体连通，所述第一腔体中的气相物质能够经所述气液分离膜过滤后进入第三腔体，并经由所述第三腔体被导入检测装置中。进一步的，所述反应试剂包括氧化剂和酸，所述待测溶液中含有卤素离子。进一步的，所述氧化剂包括重铬酸钾、双氧水、亚硝酸钠、高锰酸钾、过硫酸钾中的任意一种或两种以上的组合。进一步的，所述酸包括硝酸、盐酸、硫酸中的任意一种或两种以上的组合。在具体选择氧化剂时应考虑所选氧化剂与待氧化卤素离子的标准氧化还原电位，其中氧化剂、酸的种类和浓度可以通过具体实验优化，需注意的是，选择酸浓度时应考虑进样管对酸的最大耐受力。在一些较为具体的实施方案中，所述卤素离子为碘离子，所述反应试剂包括NaNO2和硝酸，所述NaNO2溶液的浓度为1～100mmol/L，所述硝酸的浓度为0.2～2mol/L。在一些较为具体的实施方案中，所述卤素离子为碘离子和溴离子，所述反应试剂包括KMnO4和HNO3，所述KMnO4溶液的浓度为1～50mmol/L，所述硝酸的浓度为1～4mol/L。具体的，在满足测试效果的前提下，同种氧化剂和酸的浓度应越低越好。具体的，在测定碘时，所述的反应试剂优选为10mmol/LNaNO2和1M硝酸；当同时测定溴、碘时，所述反应试剂优选为2mmol/L的KMnO4和4mol/L的HNO3。本专利技术实施例提供了一种用于测定微量卤素的检测系统，包括进样装置以及检测装置，所述检测装置与进样装置连接，所述进样装置包括：反应单元和气液分离单元；所述反应单元包括一反应容器、反应管路、第一进样管以及第二进样管，所述反应管路分别与所述反应容器、第一进样管、第二进样管连通，所述第一进样管用于向所述反应管路输入反应试剂，所述第二进样管用于向所述反应管路输入待测溶液，所述反应管路可供反应试剂和待测溶液混合反应，并能够将反应后的混合液输入反应容器中，所述反应容器具有可供混合液中的反应试剂和待测溶液进一步反应并且可供反应后的混合液中的气态物质和液态物质分离的反应腔体，所述反应腔体的开口处可打开设置有反应腔盖，其中，所述反应试剂能够将卤素离子氧化为挥发性的卤素单质；所述气液分离单元包括气液分离膜，所述气液分离膜设置在所述反应腔体的开口处，并完全覆盖所述反应腔体的开口，以及，在所述气液分离膜与所述反应腔盖之间还具有由所述气液分离膜与所述反应腔盖围合形成的第三腔体，所述反应腔盖上设置有气体导出口，所述检测装置与所述气体导出口连接。进一步的，所述反应腔体包括相互连通的第一腔体和第二腔体，所述第一腔体位于所述第二腔体的上方；所述反应管路直接与所述第一腔体连通。进一步的，所述第一腔体的内径大于所述第二腔体的内径，且所述第一腔体与所述第二腔体平顺连接。更进一步的，所述第一腔体和第二腔体均为圆柱形腔体，所述第一腔体的内径为8mm，高度为30mm，所述第二腔体的内径为4mm，高度为15mm。更进一步的，所述反应容器还与废液管连接，所述废液管直接与所述第二腔体连通。进一步的，所述废液管、第一进样管以及第二进样管还连接有蠕动泵。进一步的，所述反应管路还经导气管与供气单元连接，所述供气单元至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直接测定微量卤素的检测方法，其特征在于包括：将反应试剂与待测溶液混合，以将所述待测溶液中的卤素离子氧化形成挥发性的卤素单质，并将所述卤素单质导入检测装置进行检测，进而实现对微量卤素的检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种直接测定微量卤素的检测方法，其特征在于包括：将反应试剂与待测溶液混合，以将所述待测溶液中的卤素离子氧化形成挥发性的卤素单质，并将所述卤素单质导入检测装置进行检测，进而实现对微量卤素的检测。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于具体包括：先将反应试剂、待测溶液分别通过进样管输入反应管路，使所述反应试剂与待测溶液在所述反应管路中反应而形成混合体系，并使所述混合体系被通过所述反应管路输送至气液分离单元，进而在所述气液分离单元中使所述混合体系内的气相物质被分离且导出至检测装置中。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于具体包括：向所述反应管路中导入惰性气体，以驱使所述反应管路内的混合体系进入气液分离单元中；优选的，所述惰性气体包括纯度大于99.99％的高纯氩气。


4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述气液分离单元包括相互连通的第一腔体和第二腔体，所述第一腔体位于所述第二腔体的上方，且所述第一腔体的开口处设置有气液分离膜；所述反应管路直接与所述第一腔体连通，所述混合体系中的气相物质能够由第一腔体的开口处被导出，而混合体系中的液相物质能够被导入第二腔体中。


5.根据权利要求4所述的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴小丽，董亚萍，李海军，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63