一种新型二维硫化铬材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型二维硫化铬材料的制备方法，包括：1)使用铬源在衬底上沉积，形成铬源薄膜；2)在铬源薄膜上铺设能够降低硫化铬形成能的材料；3)使用硫源与铬源薄膜进行硫化，形成二维硫化铬材料；所述硫化时衬底采用分段升温及恒温处理。本发明专利技术还涉及一种新型二维硫化铬材料的制备方法，包括：1)将铬源与能够降低硫化铬形成能的材料混合在一起，使混合物形成第一气态前驱体；2)处理硫源使其形成第二气态前驱体；3)将第一气态前驱体与第二气态前驱体传质到衬底上进行硫化，形成二维硫化铬材料。本发明专利技术所提供的制备方法简单，能够降低形成二维硫化铬材料的温度，提高其制备效率和产量。

Preparation of a new two-dimensional chromium sulfide material

【技术实现步骤摘要】
一种新型二维硫化铬材料的制备方法
本专利技术涉及二维材料的制备领域，具体涉及一种新型二维硫化铬材料的制备方法。
技术介绍
自2004年以来，受石墨烯的影响，二维材料成为凝聚态物理、材料科学、光电信息科学等领域的研究热点。二维纳米材料如石墨烯、TMDs、h-BN、黑磷、硅烯等二维原子晶体层状材料具有独特的光电特性，比如石墨烯的极高载流子迁移率和热导性能等，TMDs的能谷、自旋电子态等物性，原子级平整的h-BN的电绝缘性，黑磷材料随层数变化的能隙可调性、各项异性、旋光性等，硅烯的量子自旋霍尔效应等。二维材料在信息、微纳电子等方面具有潜在的应用前景，对其特性进行操控，可开发出新型的电子学、光电子器件；二维材料的平面特征，使其更易于集成于现有的半导体工艺技术。对于二维的硫化铬材料，理论报道[J.Phys.Chem.C116,8983(2012)；Appl.Phys.Lett.104,022116(2014)；J.Phys.Chem.C118,7242(2014)；J.AlloysCompd.47,47020554(2015)]表明单层的CrS2的能带结构与二维的MoS2相似，具有能谷散射(valleypolarization)等光电特性。理论研究表明随着二维的CrS2材料的层数不同，其能带宽度从约0.5eV到1.3eV变化，这一能量范围覆盖了光谱中从可见光到中红外光的波段，对远程通讯、传感器、太阳能电池等一系列光电技术的发展具有重大意义。同时，这一能量范围也与现有半导体技术中的硅和以及三五族半导体的带隙相匹配，使得具有这一带隙的材料具有极大的研究价值和应用潜力。现有技术中尽管有这些理论研究，但是还没有公开报道实验上制备出二维硫化铬材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新型二维硫化铬材料的制备方法，能够降低形成二维硫化铬材料的温度，提高其制备效率和产量。本专利技术所提供的技术方案为：一种新型二维硫化铬材料的制备方法，包括：1)使用铬源在衬底上沉积，形成铬源薄膜；2)在铬源薄膜上铺设能够降低硫化铬形成能的材料；3)使用硫源与铬源薄膜进行硫化，形成二维硫化铬材料；所述硫化时衬底采用分段升温及恒温处理。本专利技术所述步骤1)中铬源薄膜的厚度为0.1-50nm，优选为为1-30nm，进一步优选为5-25nm。本专利技术所述步骤1)中沉积可以采用物理气相沉积、化学气相沉积、电子束沉积、分子束沉积等常规的薄膜制备技术。作为优选，所述步骤1)中沉积时衬底的温度保持在20-500℃，采用真空磁控溅射方法或电子束蒸镀方法。本专利技术中能够降低硫化铬形成能的材料包括：金属(例如金、钛、镍等)，非金属(例如碲、碘)，以及含有钠离子、钾离子的盐(例如NaCl、KI等)。作为优选，所述材料选自金、钛、镍、碲、碘、钠盐、钾盐中一种或几种。本专利技术中所述铬源薄膜与材料的质量比为1:0.5-3。质量比也大致相当于铬源薄膜厚度与能够降低硫化铬形成能的材料的铺设厚度之比。本专利技术中所述铬源是指含有铬元素的化合物(固态、液态或气态)，或者单质铬。作为优选，所述铬源为金属铬。考虑到金属铬熔点很高、较难于形成气态物质的问题，在制备二维硫化铬的过程中采用能够降低二维硫化铬形成能的材料；能够降低二硫化铬形成能的材料的功能在于与金属铬结合能够降低金属铬的熔点，同时对形成二维硫化铬材料具有催化作用。本专利技术中所述硫源是指容易形成气态的含硫的固态、气态或液态物质，或者单质硫。作为优选，所述硫源为气态的硫粉或H2S气体。本专利技术中所述步骤3)中硫源通过载气传质到衬底上的铬源薄膜。作为优选，所述载气为N2或Ar。除了载气外，视情况还可能通有还原性的氢气，以防止金属氧化。本专利技术所述步骤3)中分段升温及恒温处理是指包含多段升温及恒温，可以选择1～5段。其中两段热处理如下：先升温处理-恒温处理-再升温处理-再恒温处理。作为优选，所述硫化时衬底采用两段升温及两段恒温处理，第一段恒温的温度为200-500℃，第二段恒温的温度为400-950℃。两段升温速率可以不同，可以分别为2-80℃/分钟。本专利技术中所述衬底包括绝缘材料、半导体材料、贵金属、石墨或石墨烯。其中的半导体材料和绝缘体材料包括但不局限于ZrB2、SiC、SiO2、BN、Si3N4、HfO2、Al2O3、蓝宝石、云母、氧化石墨烯、ZnO、MgO、Si、Ge、GaN、GaAs、InP中的一种或两种以上的组合；贵金属包括Au、Pt、Pd、Ir等，是指不与Cr形成合金、不与S反应的金属。本专利技术还提供一种新型二维硫化铬材料的制备方法，包括：1)将铬源与能够降低硫化铬形成能的材料混合在一起，使混合物形成第一气态前驱体；2)处理硫源使其形成第二气态前驱体；3)将第一气态前驱体与第二气态前驱体传质到衬底上进行硫化，形成二维硫化铬材料。本专利技术中所述形成第一气态前驱体与第二气态前驱体的方法可以采用加热或能量粒子束处理。使得混合物和硫源接受能量变成气态的材料，即形成气态前驱体；其中的能量粒子束包括激光、等离子体、电子束等。本专利技术所述第一气态前驱体与第二气态前驱体通过载气传质到衬底上。作为优选，所述载气为N2或Ar。本专利技术中能够降低硫化铬形成能的材料包括：金属(例如金、钛、镍等)，非金属(例如碲、碘)，以及含有钠离子、钾离子的盐(例如NaCl、KI等)。作为优选，所述材料选自金、钛、镍、碲、碘、钠盐、钾盐中一种或几种。本专利技术中所述铬源与材料的质量比为1:0.5-3。本专利技术中所述铬源为金属铬。本专利技术中所述硫源为硫粉。本专利技术中所述步骤3)硫化时衬底的温度控制在400-950℃。本专利技术中所述衬底包括绝缘材料、半导体材料、贵金属、石墨或石墨烯。其中的半导体材料和绝缘体材料包括但不局限于ZrB2、SiC、SiO2、BN、Si3N4、HfO2、Al2O3、蓝宝石、云母、氧化石墨烯、ZnO、MgO、Si、Ge、GaN、GaAs、InP中的一种或两种以上的组合；贵金属包括Au、Pt、Pd、Ir等，是指不与Cr形成合金、不与S反应的金属。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：本专利技术制备二维硫化铬材料的方法简单，能够降低形成二维硫化铬材料的温度，提高其制备效率和产量。附图说明图1为单层二维硫化铬材料的结构示意图；图2为实施例1中制备的二维CrS2薄膜的SEM图；图3为实施例1中制备的二维CrS2薄膜的X-射线光电子能谱(XPS)图谱；图4为实施例2中制备的二维CrS2薄膜的SEM图；图5为实施例3中制备的二维CrS2薄膜的SEM图；图6为对比例1中制备的二维CrS2薄膜的SEM图；图7为实施例4中制备的二维CrS2薄膜的SEM图；图8为实施例5中制备的二维CrS2薄膜的SEM图；图9为实施例6中制备的二维CrS2薄膜的SEM图；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型二维硫化铬材料的制备方法，其特征在于，包括：/n1)使用铬源在衬底上沉积，形成铬源薄膜；/n2)在铬源薄膜上铺设能够降低硫化铬形成能的材料；/n3)使用硫源与铬源薄膜进行硫化，形成二维硫化铬材料；所述硫化时衬底采用分段升温及恒温处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型二维硫化铬材料的制备方法，其特征在于，包括：
1)使用铬源在衬底上沉积，形成铬源薄膜；
2)在铬源薄膜上铺设能够降低硫化铬形成能的材料；
3)使用硫源与铬源薄膜进行硫化，形成二维硫化铬材料；所述硫化时衬底采用分段升温及恒温处理。


2.根据权利要求1所述的新型二维硫化铬材料的制备方法，其特征在于，所述材料选自金、钛、镍、碲、碘、钠盐、钾盐中一种或几种。


3.根据权利要求1所述的新型二维硫化铬材料的制备方法，其特征在于，所述铬源薄膜与材料的质量比为1:0.5-3。


4.根据权利要求1所述的新型二维硫化铬材料的制备方法，其特征在于，所述铬源为金属铬。


5.根据权利要求1所述的新型二维硫化铬材料的制备方法，其特征在于，所述硫源为气态的硫粉或H2S气体。
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐明生，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33