本发明专利技术属于无机新材料技术领域，具体的涉及一种黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法。氧氯化锆溶液和三氯化钇溶液按比例混合，加入有机酸生成凝胶，加入氨水溶液中和沉淀，经洗涤、过滤脱氯，将滤饼煅烧制得前驱体粉体，加入着色剂和结合剂，经球磨、砂磨粉碎，加入粘合剂和脱模剂混合均匀后喷雾造粒干燥制得钇稳定氧化锆粉体。本发明专利技术所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，工艺简便，收率高，生产出的粉体稳定性好、粒度分布均匀、流动性好、收缩率稳定，烧结温度为1350℃，比一般生产氧化锆陶瓷的温度低100℃，易于成型，生坯强度高、可加工性能好，用这种粉体制造的黑色陶瓷制品具有强度高、韧性好、稳定性好等优点。
Preparation of black yttrium stabilized zirconia powder
【技术实现步骤摘要】
黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
本专利技术属于无机新材料
，具体的涉及一种黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法。
技术介绍
近几年来，我国锆行业发展迅猛，产能居世界第一位，技术水平也跻身于世界先进行列，氧化锆(ZrO2)在陶瓷、电子、珠宝、冶金工业、催化剂、医疗、汽车尾气净化等方面得到了广泛应用。以氧化锆为原料的锆系列产品被称为21世纪最有前途的高新材料之一。现有技术中记载的黑色钇稳定氧化锆粉的制备方法为：向氧化锆中加入黑色色料，这种方法的缺点是色料与氧化锆前驱体混合不均匀，导致不易成型、生坯不宜加工、生产的陶瓷制品表面有针孔等缺陷、颜色不均匀、性能降低(主要是强度和韧性)、稳定性差，制约了黑色钇稳定氧化锆在精密陶瓷制品上的应用。专利CN107628643中公开了一种纳米黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，通过将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比(50～60)：(0.8～1)：(10～12)混合，加热至90～110℃，保温1～3小时；加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3-5h，生成胶体溶液；加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8-10h，至pH＝10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；将沉淀物洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；在450～600℃下煅烧5～7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。该方法生产周期长，此种粉体制备的陶瓷制品抗老化性差。专利CN108975394中公开了一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法，通过步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42-50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。该方法存在原料不易采购以及制备过程能耗高的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法。通过该方法制备的黑色钇稳定氧化锆粉体色料分布均匀、稳定性好，适于干压、等静压成型，生坯强度高、可加工性好、烧结温度低，生产出的陶瓷制品具有强度高、韧性好、颜色柔润均匀、稳定性好等特点。本专利技术所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：(1)将氧氯化锆溶液和三氯化钇溶液混合，加入有机酸溶液制备凝胶溶液；加入无机碱中和，中和产物处理后进行煅烧，制备得到前驱体粉体；(2)向步骤(1)得到的前驱体粉体中加入着色剂和结合剂得干料，干料加水研磨得浆料，向浆料中加入粘合剂和脱模剂进行造粒，即得到黑色钇稳定氧化锆粉体。其中：步骤(1)中所述的氧氯化锆溶液以溶质氧化锆的质量计，三氯化钇溶液以溶质氧化钇的质量计，按照氧化锆：氧化钇＝12.33：1～25.32：1的比例进行混合。步骤(1)中所述的有机酸为质量分数20％的2,4,5-三甲氧基苯甲酸或柠檬酸溶液中的一种；有机酸加入量以溶质计，为氧化锆和氧化钇两种氧化物总质量的10％。步骤(1)中所述的于高压反应釜中加热至135-145℃，保温11-13小时，制备凝胶溶液。步骤(1)中所述的无机碱为氨水或氢氧化钠溶液中的一种，优选氨水。步骤(1)中所述的将中和产物在板框式过滤机上冲洗、过滤脱氯，将滤饼装入匣钵，于1100-1130℃的温度下煅烧4-6小时，制备得到前驱体粉体。步骤(2)中所述的着色剂是Fe2O3、MnO2、Co3O4、NiO和Cr2O3的混合物。步骤(2)中所述的结合剂为Al2O3。步骤(2)中所述的粘合剂是聚乙烯醇、聚乙二醇、丙三醇和聚丙烯酸胺的混合物，其中：聚乙烯醇是聚乙烯醇PVA17-99和PVA17-88的混合物。步骤(2)中所述的脱模剂为水溶性蜡乳液和羧甲基纤维素钠的混合物。干料是前驱体粉体、着色剂和粘合剂的混合物；以质量百分数计，干料化学组成如下：Y2O33.8～7.5％、Fe2O30.6～1.4％、MnO20.4～0.9％、Al2O30.2～0.5％、Co3O41.0～1.5％、NiO0.5～1.5％，Cr2O30.5～1.5％，余量为含有氧化铪的氧化锆。其中，含有氧化铪的氧化锆中氧化铪的质量＜2％。步骤(2)中所述的干料加水后，首先在球磨机中粉碎至D50为1.20-1.40μm，停止粉碎，将浆料打入砂磨机中，研磨至D50为0.30～0.80μm，然后加入粘合剂和脱模剂。黑色钇稳定氧化锆粉体是干料、粘合剂和脱模剂的混合物；以质量百分数计，黑色钇稳定氧化锆粉体包含以下原料组成：聚乙烯醇PVA17-990.8～1.0％，聚乙烯醇PVA17-880.4～0.5％，聚乙二醇PEG-4000.3～0.5％，丙三醇0.1～0.2％，水溶性蜡乳液0.2％，聚丙烯酸铵0.1～0.2％，羧甲基纤维素钠0.2～0.4％。步骤(2)中所述的浆料搅拌24小时，与粘合剂和脱模剂混合均匀后进行喷雾造粒、干燥，喷干塔入口温度230-250℃，出口温度130-140℃，得到钇稳定氧化锆粉体平均粒径为70～90μm。本专利技术所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，氧氯化锆溶液和三氯化钇溶液按比例混合，加入有机酸生成凝胶，加入氨水或氢氧化钠溶液中和沉淀，经洗涤、过滤脱氯，将滤饼煅烧制得前驱体粉体，加入着色剂和结合剂等经球磨、砂磨粉碎，加入粘结剂和脱模剂等有机添加剂混合均匀后喷雾造粒干燥制得钇稳定氧化锆粉体。作为一个优选的技术方案，本专利技术所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：(1)前驱体粉体的制备将氧氯化锆溶液和三氯化钇溶液按所含氧化锆、氧化钇按12.33：1～25.32：1比例混合，加入一定量的有机酸溶液，在高压反应釜中加热到140℃，保温12hr，形成凝胶溶液，再加入氨水中和，将中和产物在板框式过滤机上冲洗、过滤脱氯，将滤饼装入匣钵，在1100℃下煅烧5小时，生产出前驱体粉体。(2)黑色钇稳定锆粉的制备在前驱体粉体中加入Fe2O30.60～1.40％、MnO20.40～0.90％、Co3O41.00～1.50％、NiO0.50～1.50％、Cr2O30.50～1.50％、Al2O30.20～0.50％，按干料与纯水比例1:1加入纯水，在球磨机中粉碎至D50约1.30μm，再转移到砂磨机中，研磨至D50为0.30～0.80μm，将磨好的浆料转移到搅拌罐中，加入已经溶解好的聚乙烯醇PVA17-99(按固含量0.8～1.0％加入)、PVA17-88(按固含量0.4～0.5％加入)、聚乙二醇PEG-400(按固含量0.3～0.5％加入)、丙三醇(按固含量0.1～0.2％加入)、水溶性蜡乳液(按固含量0.2％加入)、聚丙烯酸铵(按固含量0.1～0.2％加入)、羧甲基纤维素钠(CNC，按固含量0.2～0.4％加入)，搅拌24小时，混合均匀后进行喷雾造粒、干燥，造粒颗粒平均粒径为70～90μm。采用本专利技术所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法制备的黑色钇稳定锆粉，其比表面积6.5～9.0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：/n(1)将氧氯化锆溶液和三氯化钇溶液混合，加入有机酸溶液制备凝胶溶液；加入无机碱中和，中和产物处理后进行煅烧，制备得到前驱体粉体；/n(2)向前驱体粉体中加入着色剂和结合剂得干料，干料加水研磨得浆料，向浆料中加入粘合剂和脱模剂进行造粒，即得到黑色钇稳定氧化锆粉体。/n
【技术特征摘要】
1.一种黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)将氧氯化锆溶液和三氯化钇溶液混合，加入有机酸溶液制备凝胶溶液；加入无机碱中和，中和产物处理后进行煅烧，制备得到前驱体粉体；
(2)向前驱体粉体中加入着色剂和结合剂得干料，干料加水研磨得浆料，向浆料中加入粘合剂和脱模剂进行造粒，即得到黑色钇稳定氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氧氯化锆溶液以溶质氧化锆的质量计，三氯化钇溶液以溶质氧化钇的质量计，按照氧化锆：氧化钇＝12.33：1～25.32：1的比例进行混合。
3.根据权利要求1所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机酸为质量分数20％的2,4,5-三甲氧基苯甲酸或柠檬酸溶液中的一种；有机酸加入量以溶质质量计，为氧化锆和氧化钇两种氧化物总质量的10％。
4.根据权利要求1所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的于高压反应釜中加热至135-145℃，保温11-13小时，制备凝胶溶液。
5.根据权利要求1所述的黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的将中和产物在板框式过滤机上冲洗、过滤脱氯，将滤饼装入匣钵，于1100-1130℃的温度下...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘策，房永民，王德昌，李园园，郭明玉，王全君，
申请(专利权)人：长裕控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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