【技术实现步骤摘要】
一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法
本专利技术涉及一种有机溶剂残留量的检测方法，具体涉及一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法。
技术介绍
浸出油料作物粕是油料作物经过浸出法提取油后得到的一种副产品，由于其蛋白质含量高，是牲畜与家禽饲料的主要原料，而浸出工艺采用的提取溶剂为六号溶剂、甲醇、乙醇、异丙醇等低沸点的有机溶剂，其中六号溶剂是目前国内油脂企业使用最普遍的油脂提取剂，它是一种烷烃类混合化合物，主要成分包括：2,2-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷及环己烷。粕中溶剂残留量，是衡量企业生产过程中一项重要的经济指标，因为湿粕中有机溶剂脱除的主要方法是蒸脱，必须将溶剂全部蒸发冷凝回收后重复使用，才能在经济上合理维持生产。因此，要将湿粕中所含溶剂尽量降低，不仅利于粕的储藏和运输，提高豆粕质量，对浸出工艺技术水平也具有指导意义，所以，准确检测粕中溶剂残留量具有很重要的意义。国标GB5009.262-2016主要是针对食品中食用植物油和豆粕中溶剂残留量的测定，如果采用该方法对浸出豆粕...
【技术保护点】
1.一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）浸出油料作物粕前处理：/n在顶空瓶中，加入提取剂和浸出油料作物粕，密封，超声萃取；/n（2）进样检测：/n将步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶加热平衡后，移取其上层气体进行气相色谱分析，测得总峰面积；/n（3）基准粕标准曲线的绘制：/n在基准油料作物粕中加入不同体积的有机溶剂标准溶液，配制成不同含量的基准油料作物粕标准样，分别按照步骤（1）、（2）进行处理，并以基准油料作物粕标准样的有机溶剂含量为横坐标，测得的总峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；/n（4）结果计算：/n按照公式：X=ρ计算，...
【技术特征摘要】
1.一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浸出油料作物粕前处理：
在顶空瓶中，加入提取剂和浸出油料作物粕，密封，超声萃取；
（2）进样检测：
将步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶加热平衡后，移取其上层气体进行气相色谱分析，测得总峰面积；
（3）基准粕标准曲线的绘制：
在基准油料作物粕中加入不同体积的有机溶剂标准溶液，配制成不同含量的基准油料作物粕标准样，分别按照步骤（1）、（2）进行处理，并以基准油料作物粕标准样的有机溶剂含量为横坐标，测得的总峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
（4）结果计算：
按照公式：X=ρ计算，式中：X为浸出油料作物粕中的有机溶剂残留量，mg/kg，ρ为从步骤（3）所得标准曲线上读取的步骤（2）所得总峰面积所对应的有机溶剂的含量，mg/kg。
2.根据权利要求1所述浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，所述浸出油料作物粕与提取剂的质量体积比为1:1.0～1.5；所述提取剂为萃取剂与水的体积比为1:0.8～1.2的混合液；所述萃取剂为沸点140～220℃的非质子强极性有机溶剂；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种；所述浸出油料作物粕与顶空瓶的质量体积比为1.0～1.5:10；所述浸出油料作物粕为豆粕、菜粕、葵花籽粕或花生粕中的一种或几种；所述超声萃取的温度为50～80℃，频率为25～40kHz，时间为20～40min。
3.根据权利要求1或2所述浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于：步骤（2）中，所述加热平衡的温度为100～110℃，时间为40～80min；所述气体的进样方式为顶空进样或手动进样；所述顶空进样的方式为：将步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶置于顶空样品瓶架上自动进样；所述顶空进样的具体参数为：定量环/阀温度为110～120℃，传输线温度为120～130℃，循环时间为25～30min，进样时间为0.5～1.5min，压力时间为0.5～1.5min，进样体积为1mL；所述手动进样的具体操作为：控制仪器室温≥25℃，将进样针与步骤（1）...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹燕娣，周青燕，包李林，周双全，董慧，周志颖，王燕，彭新晖，
申请(专利权)人：道道全粮油股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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