基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法技术

本发明专利技术涉及基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，通过将污水水样酸化，以及向水样中添加有机溶剂甲醇，优化污水中有机物在后续固相萃取小柱中的保留条件；通过调整有机溶剂的种类及体积配比，优化固相萃取小柱对污水中有机物的吸附条件以及后续洗脱条件；通过调整有机物的溶剂，优化获取的浓缩有机物的溶解条件。本发明专利技术方法可获得高达85％以上的污水总有机物回收率，富集浓缩的有机物同时可以用于后续痕量有机物的定量分析以及生物效应的定性分析。本发明专利技术方法综合考虑了污水中小分子有机物及大分子有机物的回收，精确度高，回收率好，为污水中痕量有机物污染物和生物毒性效应的监测，提供了一种科学有效的水样预处理方法。

Enrichment and concentration of organics based on chemical and biological analysis of low pollution water

【技术实现步骤摘要】
基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法
本专利技术涉及环境水体的检测
，特别涉及基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法。
技术介绍
污水厂二级出水中溶解性有机物占总有机物的90％以上，这类物质种类多，性质杂，即包含小分子的痕量有机物污染物，又包含大分子多糖、蛋白以及腐殖酸等物质。目前污水厂二级出水中检测到的痕量有机污染物包括内分泌干扰物(EDCs)、药物及个人护理品(PPCPs)、有机磷阻燃剂(OPFRs)以及农药杀虫剂等等，此类物质在污水受纳水体中一方面可能会产生生物积累效应，另一方面可能直接会对水生生物产生毒害；污水厂二级出水中检测到的不利生物效应包括非特异性发光细菌急性毒性、特异性内分泌干扰效应、活性基因毒性umuC遗传毒性以及植物光合抑制效应等。随着人们对水体生态安全的关注，以及检测技术的发展，痕量有机污染物的定量检测结合生物毒性效应检测手段已经成为未来污水监测领域的必然趋势。但是，有效精确的检测需要科学高效的水样前处理步骤。目前，水样的前处理往往仅考虑痕量有机污染物的回收，未考虑大分子有机物的回收；或者仅考虑本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，污水样品的预处理：/n步骤二，有机物的富集浓缩：/n利用固相萃取装置，对水样中有机物进行富集浓缩：/n(1)将C18固相萃取小柱和HLB固相萃取小柱串联使用；/n(2)依次将10mL体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷混合液、10mL甲醇、10mL超纯水，所述的超纯水经酸化pH＝2.5，先后通过C18和HLB固相萃取小柱进行活化清洗；/n(3)将步骤一得到的污水样品先后通过C18和HLB串联的固相萃取小柱，调节真空泵压力；/n(4)污水水样上样完毕后，使用10mL超纯水，所述的超纯水经酸化pH＝2.5，对串...

【技术特征摘要】
1.基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，污水样品的预处理：
步骤二，有机物的富集浓缩：
利用固相萃取装置，对水样中有机物进行富集浓缩：
(1)将C18固相萃取小柱和HLB固相萃取小柱串联使用；
(2)依次将10mL体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷混合液、10mL甲醇、10mL超纯水，所述的超纯水经酸化pH＝2.5，先后通过C18和HLB固相萃取小柱进行活化清洗；
(3)将步骤一得到的污水样品先后通过C18和HLB串联的固相萃取小柱，调节真空泵压力；
(4)污水水样上样完毕后，使用10mL超纯水，所述的超纯水经酸化pH＝2.5，对串联小柱进行清洗；
(5)利用固相萃取装置继续真空抽气，使串联小柱充分干燥，之后将小柱放入离心机中进一步脱水干燥；
步骤三，浓缩有机物溶液的制备：
(1)依次将10mL甲醇、10mL体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷混合液分别通过干燥后的固相萃取小柱，并收集洗脱液；
(2)将洗脱液在水浴条件下，利用高纯氮气吹至2mL左右，之后将所有洗脱液集中至一个玻璃试管中，利用高纯氮气轻吹至充分干燥状态；
(3)利用磷酸盐溶液将获取的固态有机物溶解，有机物的最终浓缩倍数根据生物毒性检测结果而定；
(4)利用有机溶剂将获取的固态有机物溶解，用于后续的液相色谱质谱联用仪或气相色谱质谱联用仪的上样检测。


2.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，所述的步骤一中；，水样预处理具体为联合使用污水水样酸化和添加5％的...

【专利技术属性】
技术研发人员：马晓妍，王永坤，唐磊，王晓昌，姚宇，贾燕茹，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61