铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长的操作方法及其自供电压力分布式传感器件的制作方法技术

本发明专利技术公开一种铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长的操作方法及其自供电压力分布式传感器件的制作方法，所述传感器的制作包括：金属阻挡层的制备；铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长；上电极的制备等步骤。将钛酸锶衬底经过清洗烘干后，在其上采用光刻溅射法制作出铬/金的金属阻挡层；采用传统水热合成工艺，用氢氧化钾、氢氧化钠，五氧化二铌在高温高压下水热合成铌酸钾钠纳米棒阵列；将KNN纳米棒阵列放置在旋涂仪上后旋涂覆盖一层PMMA将KNN纳米棒包裹起来，然后进行磁控溅射，溅射完后拿掉掩膜版得到所需要的基于图形化无铅压电纳米棒阵列的压力分布式传感器；所述传感器能够有效监测压力的大小和位置，且能够自供电。

Operation method of patterned growth of potassium sodium niobate nanorod array and fabrication method of self powered pressure distributed sensor

【技术实现步骤摘要】
铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长的操作方法及其自供电压力分布式传感器件的制作方法
本专利技术属于无机纳米材料领域，特别涉及铌酸钾钠无铅压电纳米棒阵列的图形化生长以及基于它的自供电压力分布式传感器件的制作方法。
技术介绍
压力分布式传感器是一种用来探测压力或者接触位置的传感器件，它在现在和将来会在电子屏、智能机器人仿生触觉、电子皮肤、物体移动轨迹的监测，甚至是指纹识别等领域存在着潜在的应用。传统的压力分布式传感器一般分为五种类型：电容式、电阻式、压阻式、摩擦电式和压电式。例如，Jung等人运用碳纳米管和PDMS制成了一种探测力的大小和方向的压力分布式传感器(PiezoresistiveTactileSensorDiscriminatingMultidirectionalForces.《sensors》2015,15,25463-25473)。Li等人制作的基于电容的压力分布传感器(FlexibleCapacitiveTactileSensorBasedonMicropatternedDielectricLayer.《Small》.2016,12(36),5042-5048)。在这五种类型中由于电容式，电阻式，压阻式压力分布传感器需要外部电源供电，所以需要额外的外部电路这将导致它们在未来的便携性设备方面存在劣势，而压电式和摩擦电式压力分布传感器它们自身的材料可以产生电信号，所以不需要额外的外部电路，大大的增加了设备的便携性，且更加利于小型化和集成化，这种优势在大面积制备时将会更加明显。在目前的压电式压力位置传感器中，大多是采用的基于ZnO和PZT压电材料的，比如Deng等人制作的基于ZnO的压力分布传感器(AFlexibleField-LimitedOrderedZnONanorods-basedSelf-PoweredTactileSensorArrayforElectronicSkin.《Nanoscale》,2016,8(36),16302-16306)，还有Tseng等人设计的基于PZT的压力分布式传感器(FlexiblePZTThinFilmTactileSensorforBiomedicalMonitoring.《Sensor》,2013,13(5),5478-5492)。然而他们都有一定的缺陷，他们所采用的触点面积都比较大，所以对力的分辨率很小，而且如ZnO的压电性能较差，PZT的压电性能虽好，但是它是含铅材料，有很大的毒性，导致生物兼容性差。因此需要一种分辨率好，压电性能好而且无毒的压电式压力分布式传感器来弥补这些不足。
技术实现思路
基于压电式压力分布传感器的现状，本专利技术的目的首先探究无铅压电纳米棒阵列的图形化生长，然后是基于它的压电式压力分布传感器的制作以解决压电式压力分布传感器中分辨率低，压电性能差和有毒的问题。本专利技术能够有效监测到压力的大小与位置，且能够实现自供电，有效的减少了外部电路。本专利技术还提供一种基于图形化KNN纳米棒阵列的压电式压力分布传感器制作方法，所述传感器包括金属阻挡层、KNN纳米棒阵列、包覆层和上电极；所述金属阻挡层是通过公知的光刻溅射法制备；KNN纳米棒阵列为传统水热法，将有金属阻挡层的衬底放在反应釜中进行水热合成；所述包覆层由PMMA旋涂包覆纳米棒阵列；所述上电极通过掩膜版遮挡溅射得到；传感器能够有效监测压力的大小和位置，且能够自供电。为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案是：铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长的操作方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，金属阻挡层的制备：将钛酸锶衬底经过清洗烘干后，在其上采用光刻溅射法制作出铬/金的金属阻挡层，未阻挡区域为多个正方形的触点区域，各个触点区域的大小为200*200μm，各触点相邻边之间的距离为100μm；步骤2，铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长：采用传统水热合成工艺，用氢氧化钾、氢氧化钠和五氧化二铌在高温高压下水热合成铌酸钾钠纳米棒阵列，首先将聚四氟乙烯内胆和搅拌磁子清洗干净之后烘干，将磁子放在内胆中，然后按照摩尔量比称取20-30份的KOH和8-9份NaOH到聚四氟乙烯内胆中，加入100-150份的去离子水，放在磁力搅拌机上搅拌10-25min，待KOH和NaOH完全溶解之后且热量释放完全后称取0.8-1.2份的Nb2O5于碱液中继续搅拌45min-2h，待搅拌结束之后，将磁子取出，然后将镀上金属阻挡层的STO衬底放在支架上使衬底距离底面10-20mm，然后将支架和衬底一起放入搅拌均匀的溶液中，再加入30-100份的去离子水，之后将内胆置于反应釜中并密封，在170℃-200℃温度条件下反应3h以上后将反应釜取出，自然冷却至室温；然后将STO衬底取出并冲洗表面，其中金属阻挡层因高温高压之后与STO表面连接不再紧密，从而可以被冲洗掉，于是得到表面生长了图形化KNN阵列的样品。进一步地，所述步骤1包括如下步骤：1)长宽均为5mm，厚度为0.5mm的STO衬底依次放在丙酮、酒精、去离子水中常温下各超声15min，超声完后倒掉最后的去离子水，用氮气吹干后放入烘箱中70℃烘干30min，放入干净的培养皿中保存；2)光刻工艺：取洗净后的STO衬底放入乙醇中浸数秒后，用氮气吹干后放在烘台上烘烤5min，取下后冷却5min，在匀胶机上涂上光刻胶，其中匀胶机转速为先以600rpm转6s再以3000rpm转30s，涂完胶后在烘台上烘烤120s，取下再冷却5min左右，再取提前设计好的电极掩膜板在光刻机上曝光3s，其各个触点区域的大小为200*200μm，各触点相邻边之间的距离为100μm，曝光完后再在烘台上烘烤90s，然后冷却3min左右，再在无掩膜板的情况下在光刻机上曝光10s，最后在显影液中显影60s，观察以显影完全后再过显10s为原则，取出后用去离子水冲洗氮气吹干后再在烘台上坚膜120s；3)溅射工艺：取前面做过光刻的基片在Ar气氛与80W溅射功率的条件下采用直流磁控溅射工艺在表面先溅射15s铬再溅射45s的金；4)光刻胶的剥离：取溅射后的基片浸泡在丙酮中，并在超声机中进行超声去除掉光刻胶以及光刻胶上的一层铬/金，没有光刻胶的部分就保留下来形成金属阻挡层。本专利技术还提供一种采用铌酸钾钠纳米棒阵列的自供电压力分布式传感器件的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，金属阻挡层的制备：将钛酸锶衬底经过清洗烘干后，在其上采用光刻溅射法制作出铬/金的金属阻挡层，未阻挡区域为多个正方形的触点区域，各个触点区域的大小为200*200μm，各触点相邻边之间的距离为100μm；步骤2，铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长：采用传统水热合成工艺，用氢氧化钾、氢氧化钠，五氧化二铌在高温高压下水热合成铌酸钾钠纳米棒阵列，首先将聚四氟乙烯内胆和搅拌磁子清洗干净之后烘干，将磁子放在内胆中，然后按照摩尔量比称取20-30份的KOH和8-9份NaOH到聚四氟乙烯内胆中，加入100-150份的去离子水，放在磁力搅拌机上搅拌10-25min，待KOH和NaO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长的操作方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1，金属阻挡层的制备：/n将钛酸锶衬底经过清洗烘干后，在其上采用光刻溅射法制作出铬/金的金属阻挡层，未阻挡区域为多个正方形的触点区域，各个触点区域的大小为200*200μm，各触点相邻边之间的距离为100μm；/n步骤2，铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长：/n采用传统水热合成工艺，用氢氧化钾、氢氧化钠，五氧化二铌在高温高压下水热合成铌酸钾钠纳米棒阵列，首先将聚四氟乙烯内胆和搅拌磁子清洗干净之后烘干，将磁子放在内胆中，然后按照摩尔量比称取20-30份的KOH和8-9份NaOH到聚四氟乙烯内胆中，加入100-150份的去离子水，放在磁力搅拌机上搅拌10-25min，待KOH和NaOH完全溶解之后且热量释放完全后称取0.8-1.2份的Nb

【技术特征摘要】
1.铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长的操作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，金属阻挡层的制备：
将钛酸锶衬底经过清洗烘干后，在其上采用光刻溅射法制作出铬/金的金属阻挡层，未阻挡区域为多个正方形的触点区域，各个触点区域的大小为200*200μm，各触点相邻边之间的距离为100μm；
步骤2，铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长：
采用传统水热合成工艺，用氢氧化钾、氢氧化钠，五氧化二铌在高温高压下水热合成铌酸钾钠纳米棒阵列，首先将聚四氟乙烯内胆和搅拌磁子清洗干净之后烘干，将磁子放在内胆中，然后按照摩尔量比称取20-30份的KOH和8-9份NaOH到聚四氟乙烯内胆中，加入100-150份的去离子水，放在磁力搅拌机上搅拌10-25min，待KOH和NaOH完全溶解之后且热量释放完全后称取0.8-1.2份的Nb2O5于碱液中继续搅拌45min-2h，待搅拌结束之后，将磁子取出，然后将镀上金属阻挡层的STO衬底放在支架上使衬底距离底面10-20mm，然后将支架和衬底一起放入搅拌均匀的溶液中，再加入30-100份的去离子水，之后将内胆置于反应釜中并密封，在170℃-200℃温度条件下反应3h以上后将反应釜取出，自然冷却至室温；然后将STO衬底取出并冲洗表面，其中金属阻挡层因高温高压之后与STO表面连接不再紧密，从而可以被冲洗掉，于是得到表面生长了图形化KNN阵列的样品。


2.根据权利要求1所述的铌酸钾钠纳米棒阵列的图形化生长的操作方法，其特征在于，所述步骤1包括如下步骤：
1)长宽均为5mm，厚度为0.5mm的STO衬底依次放在丙酮、酒精、去离子水中常温下各超声15min，超声完后倒掉最后的去离子水，用氮气吹干后放入烘箱中70℃烘干30min，放入干净的培养皿中保存；
2)光刻工艺：取洗净后的STO衬底放入乙醇中浸数秒后，用氮气吹干后放在烘台上烘烤5min，取下后冷却5min，在匀胶机上涂上光刻胶，其中匀胶机转速为先以600rpm转6s再以3000rpm转30s，涂完胶后在烘台上烘烤120s，取下再冷却5min左右，再取提前设计好的电极掩膜板在光刻机上曝光3s，其各个触点区域的大小为200*200μm，各触点相邻边之间的距离为100μm，曝光完后再在烘台上烘烤90s，然后冷却3min左右，再在无掩膜板的情况下在光刻机上曝光10s，最后在显影液中显影60s，观察以显影完全后再过显10s为原则，取出后用去离子水冲洗氮气吹干后再在烘台上坚膜120s；
3)溅射工艺：取前面做过光刻的基片在Ar气氛与80W溅射功率的条件下采用直流磁控溅射工艺在表面先溅射15s铬再溅射45s的金；
4)光刻胶的剥离：取溅射后的基片浸泡在丙酮中，并在超声机中进行超声去除掉光刻胶以及光刻胶上的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王钊，卢梦瑞，姜蕾，顾豪爽，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42