一种制备四氢呋喃的系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体涉及一种制备四氢呋喃的系统及方法。该系统包括残渣减量装置和四氢呋喃生产装置。该方法，包括以下步骤：首先，将1，4‑丁二醇残渣精馏后进行分子蒸馏，再经提纯获得粗1,4‑丁二醇产品；其次，向粗1，4‑丁二醇产品中加入酸性树脂进行脱水环化反应，获得初级四氢呋喃，再进行脱水干燥；最后，将脱水干燥后的初级四氢呋喃进行催化加氢反应，再经纯化获得精制四氢呋喃。利用本发明专利技术提供的系统及方法，制备的四氢呋喃纯度高(纯度大于99.95％)，且该方法不会污染环境。解决目前四氢呋喃制备方法所制备的四氢呋喃纯度低、成本高，且制备方法会造成环境污染的问题。

A system and method for preparing tetrahydrofuran

【技术实现步骤摘要】
一种制备四氢呋喃的系统及方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种制备四氢呋喃的系统及方法。
技术介绍
四氢呋喃(THF)是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，具有非常广泛的应用。在化工领域，四氢呋喃可以合成诸多重要的精细化工产品，如聚四氢呋喃、四氢噻吩、四氢硫酚、1，4-二氯乙烷、2，3-二氯四氢呋喃、戊内酯和N-吡咯烷酮等。在医药领域，四氢呋喃可用作合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药的原料。此外，四氢呋喃能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物，有“万能溶剂”之称。目前，制备四氢呋喃方式主要有：糠醛法、顺酐法等。利用糠醛法制备四氢呋喃，存在原料消耗多，工艺复杂，规模小，产量少，环境污染严重的缺陷。采用顺酐法制备四氢呋喃，同样存在污染环境，工艺复杂的缺点。并且，采用顺酐法制备的四氢呋喃纯度低。专利CN108148020A公开了一种浓硫酸催化的1，4-丁二醇液相脱水制备四氢呋喃的方法。该专利，以浓硫酸和13X分子筛为催化剂，以1，4-丁二醇为底物，制备四氢呋喃。虽然，该法在一定程度上提高了所制备的四氢呋喃的纯度，但由于该方法会生成副产物—废酸液，同样会造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是，提供一种制备四氢呋喃的系统及方法，解决目前四氢呋喃制备方法所制备的四氢呋喃纯度低、成本高，且制备方法会造成环境污染的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备四氢呋喃的系统，包括残渣减量装置和四氢呋喃生产装置；所述残渣减量装置包括精馏装置、分子蒸馏装置和提纯装置；所述精馏装置、所述分子蒸馏装置和所述提纯装置依次连通；所述四氢呋喃生产装置包括四氢呋喃反应器、脱水干燥装置、加氢反应装置(7)和精制塔；所述四氢呋喃反应器、所述脱水干燥装置、所述加氢反应装置(7)和所述精制塔依次连通；所述提纯装置与所述四氢呋喃反应器连通。残渣减量装置可以提取出1,4-丁二醇(BDO)残渣中的1,4-丁二醇，实现残渣的减量化。利用四氢呋喃生产装置，能够生产出精制四氢呋喃产品。精馏装置能够去除残渣中的水份和轻组分。分子蒸馏装置能分离出BDO。提纯装置能够提纯得到粗BDO产品。在四氢呋喃反应器内，利用粗BDO产品，能够制备四氢呋喃。四氢呋喃经过脱水干燥装置，脱水得到干燥四氢呋喃。干燥四氢呋喃进入加氢反应装置(7)加氢，加氢后的四氢呋喃进入精制塔进一步精制，生产出精制四氢呋喃。利用本专利技术提供的系统制备四氢呋喃，成本低，制备的四氢呋喃纯度高，制备过程不会造成环境污染。进一步，所述脱水干燥装置包括相互连通的常压塔和加压塔；所述常压塔与所述四氢呋喃反应器连通，所述加压塔与所述加氢反应装置(7)连通。常压—加压两塔系统，利用共沸组成差，变压实现充分脱水干燥。一种制备四氢呋喃的方法，包括以下步骤：S1、将1，4-丁二醇残渣精馏后进行分子蒸馏，再经提纯获得粗1，4-丁二醇产品；S2、向粗1，4-丁二醇产品中加入酸性树脂进行脱水环化反应，获得初级四氢呋喃，再进行脱水干燥；S3、将脱水干燥后的初级四氢呋喃进行催化加氢反应，再经纯化获得精制四氢呋喃。目前，在1，4-丁二醇(BDO)生产过程中，会生成副产物—1，4-丁二醇残渣。原先处理该副产物的方式是直接焚烧。本专利技术利用这些残渣为原料，制备四氢呋喃，实现了残渣废料的减量化，符合绿色环保、循环利用理念。通过精馏，能够去除残渣中的水份和轻组分。通过分子蒸馏，能够分离出残渣中的BDO。再经提纯，能够获得纯度为90％以上的粗BDO产品。粗BDO产品，进入四氢呋喃反应器中脱水环化生成THF，所用催化剂为耐高温的酸性树脂催化剂，此过程可以获得初级四氢呋喃。再经脱水干燥，去除初级四氢呋喃中的水分。将脱水干燥后的初级四氢呋喃进行催化加氢反应，能够去除二氢呋喃、醛类等不饱和杂质。再经过纯化后，能够获得纯度大于99.95％的精制四氢呋喃。利用上述方法制备精制四氢呋喃，不仅实现了残渣废料的循环利用，降低了制备四氢呋喃的成本，同时制备的四氢呋喃纯度高，制备方法不会污染环境。进一步，在所述步骤S1中，所述1，4-丁二醇残渣中1，4-丁二醇的含量为10-70％。残渣中1，4-丁二醇的含量为10-70％，为制备精制四氢呋喃提供底物—1，4-丁二醇。进一步，所述步骤S1具体包括：将1，4-丁二醇残渣置于所述精馏装置中，控制精馏的压力为0-20KPa，温度为150-200℃；精馏后的1，4-丁二醇残渣进入所述分子蒸馏装置，控制分子蒸馏的压力为绝压0-10KPa，温度为170-230℃，得到1，4-丁二醇；将1，4-丁二醇置于所述提纯装置，控制提纯的压力为绝压0-10KPa，温度为150-200℃，获得粗1,4-丁二醇产品。BDO含量为10-70％的1,4-丁二醇残渣先进入精馏装置中，控制精馏的压力为0-20KPa，温度为150-200℃，能够有效脱除残渣中的水份和轻组分。脱除水份和轻组分的残渣进入分子蒸馏装置中，控制分子蒸馏的压力为绝压0-10KPa，温度为170-230℃。该过程，能够充分分离出其中的BDO。分离出的BDO进入提纯装置中，控制提纯的压力为绝压0-10KPa，温度为150-200℃。在该条件下，所得粗BDO产品纯度大于90％。并且，残渣的总量减少30-50％。进一步，所述步骤S2具体包括：将粗1，4-丁二醇产品置于四氢呋喃反应器中，加入酸性树脂进行脱水环化反应，其中酸性树脂与粗1，4-丁二醇产品的质量比为1：(0.5％-20％)控制所述脱水环化反应的压力为0-20KPa，温度为90-140℃，获得初级四氢呋喃，再进行脱水干燥。粗BDO产品，进入四氢呋喃反应器脱水环化生成初级THF，所用催化剂为耐高温的酸性树脂催化剂。反应压力0-20KPa，反应温度90-140℃。THF气相直接进入脱水干燥装置中进行脱水干燥。进一步，所述初级四氢呋喃先进入常压塔，控制初次脱水干燥的压力为0-20KPa；再进入加压塔，控制二次脱水干燥的压力为500-800KPa。THF气相经过常压—加压两塔系统，常压塔塔顶压力为0-20KPa；加压塔塔顶压力为500-800KPa。利用共沸组成差，变压脱水干燥。进一步，在所述步骤S3中，所述催化加氢反应的催化剂为镍系催化剂或钯系催化剂；所述催化加氢反应的温度为50-130℃，压力为200-500KPa。脱水干燥后的THF进入四氢呋喃加氢反应器，所用催化剂为镍系催化剂，也可以使用钯系加氢催化剂。并且，在反应压力200-500KPa，反应温度50-130℃的条件下，能有效去除二氢呋喃、醛类等不饱和杂质。进一步，所述镍系催化剂为雷尼镍。以雷尼镍为催化剂，能有效催化加氢反应。进一步，在所述步骤S3中，所述纯化的气压为0-20KPa，温度为65-80℃。加氢后的THF进入四氢呋喃提纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备四氢呋喃的系统，其特征在于，包括残渣减量装置和四氢呋喃生产装置；/n所述残渣减量装置包括精馏装置(1)、分子蒸馏装置(2)和提纯装置(3)；所述精馏装置(1)、所述分子蒸馏装置(2)和所述提纯装置(3)依次连通；/n所述四氢呋喃生产装置包括四氢呋喃反应器(4)、脱水干燥装置、加氢反应装置(7)和精制塔(8)；所述四氢呋喃反应器(4)、所述脱水干燥装置、所述加氢反应装置(7)和所述精制塔(8)依次连通；/n所述提纯装置(3)与所述四氢呋喃反应器(4)连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备四氢呋喃的系统，其特征在于，包括残渣减量装置和四氢呋喃生产装置；
所述残渣减量装置包括精馏装置(1)、分子蒸馏装置(2)和提纯装置(3)；所述精馏装置(1)、所述分子蒸馏装置(2)和所述提纯装置(3)依次连通；
所述四氢呋喃生产装置包括四氢呋喃反应器(4)、脱水干燥装置、加氢反应装置(7)和精制塔(8)；所述四氢呋喃反应器(4)、所述脱水干燥装置、所述加氢反应装置(7)和所述精制塔(8)依次连通；
所述提纯装置(3)与所述四氢呋喃反应器(4)连通。


2.根据权利要求1所述制备四氢呋喃的系统，其特征在于，所述脱水干燥装置包括相互连通的常压塔(5)和加压塔(6)；所述常压塔(5)与所述四氢呋喃反应器(4)连通，所述加压塔(6)与所述加氢反应装置(7)连通。


3.一种利用权利要求1-2所述系统制备四氢呋喃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将1，4-丁二醇残渣精馏后进行分子蒸馏，再经提纯获得粗1,4-丁二醇产品；
S2、向粗1，4-丁二醇产品中加入酸性树脂进行脱水环化反应，获得初级四氢呋喃，再进行脱水干燥；
S3、将脱水干燥后的初级四氢呋喃进行催化加氢反应，再经纯化获得精制四氢呋喃。


4.根据权利要求3所述制备四氢呋喃的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述1，4-丁二醇残渣中1，4-丁二醇的含量为10-70％。


5.根据权利要求4所述制备四氢呋喃的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
将1，4-丁二醇残渣置于所述精馏装置(1)中，控制精...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新文，
申请(专利权)人：北京笃敬科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11