一种己内酰胺连续结晶纯化方法技术

技术编号:24193947 阅读:37 留言:0更新日期:2020-05-20 10:18
本发明专利技术公开了一种己内酰胺连续结晶纯化方法,包括如下步骤:将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中,减压蒸馏,在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺,经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺;向液体己内酰胺中加入去离子水,调节温度至50‑60℃搅拌10‑20min,保温10‑30min,然后降温至2‑4℃,保温1‑2h,离心,干燥得到己内酰胺晶粒;将己内酰胺晶粒加入去离子水,然后搅拌状态下从室温升高至65‑75℃,再搅拌5‑15min,然后降温至48‑52℃,保温20‑40min,接着降温至2‑4℃,保温1‑2h,离心,干燥得到纯化己内酰胺。本发明专利技术不仅过程简单、投资小、洗涤效率高,而且可有效提高己内酰胺成品优级品率。

A continuous crystallization purification method of Caprolactam

【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺连续结晶纯化方法
本专利技术涉及己内酰胺
,尤其涉及一种己内酰胺连续结晶纯化方法。
技术介绍
己内酰胺是合成纤维和合成树脂的重要单体,主要用于制造聚酰胺纤维、树脂和薄膜等,已知的己内酰胺生产方法包括采用发烟硫酸作为催化剂的环己酮肟液相贝克曼重排法、以固体沸石为催化剂的环己酮肟气相贝克曼重排法以及废弃聚合物解聚等方法。这些方法制备的己内酰胺中不可避免的都含有种类众多的有机杂质,这些杂质严重的影响了己内酰胺的质量,因此,在应用前必需经过纯化处理。实际工业应用时都面临晶体与母液的固液分离以及晶体洗涤过滤问题,采用现有的固液分离方式如离心过滤、压滤、真空抽滤等,不仅过程繁琐、投资大、洗涤效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种己内酰胺连续结晶纯化方法,不仅过程简单、投资小、洗涤效率高,而且所得己内酰胺产品的质量非常稳定,可有效提高己内酰胺成品优级品率,有利于下游产品聚合工艺的稳定。一种己内酰胺连续结晶纯化方法,包括如下步骤:S1、将己内酰胺粗液送入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己内酰胺连续结晶纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:/nS1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中,减压蒸馏,在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺,经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺;/nS2、向液体己内酰胺中加入去离子水,调节温度至50-60℃搅拌10-20min,保温10-30min,然后降温至2-4℃,保温1-2h,离心,干燥得到己内酰胺晶粒;/nS3、将己内酰胺晶粒加入去离子水,然后搅拌状态下从室温升高至65-75℃,再搅拌5-15min,然后降温至48-52℃,保温20-40min,接着降温至2-4℃,保温1-2h,离心,干燥得到纯化己内酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺连续结晶纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将己内酰胺粗液送入蒸馏塔中,减压蒸馏,在蒸馏塔塔顶得到气相己内酰胺,经冷凝器冷凝得到液体己内酰胺;
S2、向液体己内酰胺中加入去离子水,调节温度至50-60℃搅拌10-20min,保温10-30min,然后降温至2-4℃,保温1-2h,离心,干燥得到己内酰胺晶粒;
S3、将己内酰胺晶粒加入去离子水,然后搅拌状态下从室温升高至65-75℃,再搅拌5-15min,然后降温至48-52℃,保温20-40min,接着降温至2-4℃,保温1-2h,离心,干燥得到纯化己内酰胺。


2.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法,其特征在于,S1中,减压蒸馏压强为0.1-0.15MPa,减压蒸馏温度为115-120℃。


3.根据权利要求1所述己内酰胺连续结晶纯化方法,其特征在于,S1中,减压蒸馏压强为0.11-0.13MPa,减压蒸馏温度为116...

【专利技术属性】
技术研发人员:潘永超张良铖
申请(专利权)人:福建中锦新材料有限公司
类型:发明
国别省市:福建;35

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