硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法技术

本发明专利技术涉及硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，属于聚苯硫醚生产过程中的废水资源化回收利用技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，该方法在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，再加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，然后用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。本发明专利技术首次将聚苯硫醚生产过程中的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水处理后用于聚苯硫醚树脂的滤饼洗涤，实现硫化钠共沸脱水液经精馏后的水在聚苯硫醚生产中的回收利用，其操作简单，成本低，且采用本发明专利技术方法处理后的水洗涤聚苯硫醚树脂，可以提高聚苯硫醚树脂的产品品质和热稳定性。

Treatment of the produced water from the distillation column of sodium sulfide azeotropic dehydrating liquid

【技术实现步骤摘要】
硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法
本专利技术涉及硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，属于聚苯硫醚生产过程中的废水资源化回收利用

技术介绍
硫化钠共沸脱水，是指聚苯硫醚生产过程中多水硫化钠和溶剂NMP一起通过真空或常压脱出硫化钠中的部分或全部结晶水的过程。目前，多水硫化钠共沸脱水合成聚苯硫醚树脂是目前国内外常用的一种聚苯硫醚生产方法，共沸脱水的脱水液主要含溶剂、水、硫化钠和溶剂的分解物，一般通过精馏进行回收溶剂。在溶剂回收工艺过程中，脱水液通过精馏回收分离NMP后，会产生大量的水，即本专利技术的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水。该类水含NMP分解产物、硫化氢等各种杂质，通常是作为生产污水通过生化处理后达标排放或更进一步深化处理被回用，回用处理成本高，达标排放，其水资源浪费大。中国专利CN201510313311.8公开了聚苯硫醚生产废水深化处理方法，将聚苯硫醚生产废水加入非离子型高分子凝絮剂(PAM)后，通过铁碳微电解的方法处理，再采用聚合氯化铝(PAC)和来处理，最后加入活性污泥，进行充氧曝气。采用该方法，能将聚苯硫醚生产废水处理成合格工业废水。该方法仅是废水的处理方法，而一般的，合格的工业废水是直接排放的，因此，通过该处理方法，只能进行排放处理，不能进行资源化利用。中国专利CN201520539299.8公开了一种聚苯硫醚废水处理系统，包括依次连通的调节池、高级氧化池、水解酸化池、沉淀池和清水池，在水解酸化池和沉淀池之间连接有IC反应器，在沉淀池和IC反应器之间连接有A/O反应器。对聚苯硫醚废水进行逐级处理，冲击负荷逐级降低，保证了系统的稳定运行和优异的出水水质。该设备较为复杂，且处理后的废水也仅是达到排放标准，并没有进行回收利用。中国专利CN201520539299.8公开了一种聚苯硫醚生产废水资源化利用方法，通过硫酸亚铁溶液和双氧水的混合溶液对聚苯硫醚生产废水处理，且严格控制处理方法中的工艺参数条件，使得处理后的废水可用作氯碱厂生产氯气和烧碱的原料，从而实现废水资源化利用的目的。该方法处理后的废水，水中会含有微量的铁离子，同时该过程中还需要加入双氧水成本高，铁离子或其沉淀一般都是有色的，硫化铁(黑色)对树脂基础颜色和产品着色有影响，因此，该废水并不能回用于聚苯硫醚的生产，仅能用于生产氯气和烧碱，因此，如果要充分利用该废水，需要同时具有聚苯硫醚、氯气和烧碱这几条生产线，对生产设备的要求较高，并不适用于大量的仅生产聚苯硫醚的企业。
技术实现思路
针对以上缺陷，本专利技术解决的技术问题是提供一种硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，通过该方法处理后的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水，可以直接作为聚苯硫醚的洗涤用水。本专利技术硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，包括依次进行的如下步骤：a、在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，得到加入锌盐的生产水，并控制加入锌盐的生产水中，锌离子浓度为1～5mg/L；b、在加入锌盐的生产水中加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，其中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.2～2％；c、将处理后的水用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。优选的，a步骤中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的至少一种。作为优选方案，a步骤中，锌离子浓度为1～2mg/L。优选的，a步骤中，分1～4个批次加入锌盐。优选的，a步骤中，锌盐以溶液形式加入，且锌盐溶液的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.1～1％。进一步优选的，a步骤中，每批次锌溶液加入完成后搅拌0.1～0.5h。优选的，b步骤中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.5～1％。优选的，b步骤中，搅拌时间为0.1～0.5h。优选的，b步骤中，采用400目以下微孔过滤器过滤。作为优选方案，b步骤中，采用400目微孔过滤器过滤。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术首次将聚苯硫醚生产过程中的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水处理后用于聚苯硫醚树脂的滤饼洗涤，实现硫化钠共沸脱水液经精馏后的水在聚苯硫醚生产中的回收利用，与通过硫酸亚铁溶液及双氧水处理的水相比，解决了只能用于氯碱和烧碱等，不能作为聚苯硫醚产品洗涤的问题。本专利技术方法简单，成本低于其它废水铁碳分解和生物降解的处理成本，且采用本专利技术方法处理后的水洗涤聚苯硫醚树脂，可以提高聚苯硫醚树脂原粉和熔融后产品白度，降低挥发份含量，提高树脂的产品品质和热稳定性。具体实施方式本专利技术硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，包括依次进行的如下步骤：a、在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，得到加入锌盐的生产水，并控制加入锌盐的生产水中，锌离子浓度为1～5mg/L；b、在加入锌盐的生产水中加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，其中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.2～2％；c、将处理后的水用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。聚苯硫醚树脂是一种白色粉末或颗粒，主要用于电子电器或结构件，聚苯硫醚改性粒料的生产是加入一定的纤维、无机填料等共混挤出，通过加入其它色粉或色母进行着色生产产有色产品等。在聚苯硫醚聚合反应后，需用去离子水对聚苯硫醚树脂进行洗涤，其目的是除去树脂中所含的副产盐，如钠等杂质多水硫化钠共沸脱水液回收溶剂的精馏塔会采出大量水，这种采出水仍然含有硫化氢、氨、甲胺或生产硫化氨等有害物质，直接用于聚苯硫醚的洗涤，树脂干燥后有异味，且树脂颜色深，不利于聚苯硫醚的品质和使用，因此不能直接用于聚苯硫醚树脂的洗涤，而本专利技术方法，通过对硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水进行处理，使其能够用于聚苯硫醚树脂的洗涤，既能实现水的资源化利用，同时增白聚苯硫醚树脂原粉，且该聚苯硫醚树脂熔融后也近白色，起到提高聚苯硫醚基础颜色的作用，有利于改性产品的着色等优点，能够做到综合利用，同时提高产品的白度和树脂的热稳定性问题。锌作为过渡元素，金属健弱，金属盐极不稳定，在水中易发生歧化反应，锌盐在水中以Zn2+、ZnOH+及ZnCl+等型式存在，可形成化学沉淀物向底质迁移，在碱性环境生成Zn(OH)2絮状沉积物迁移到底质中。Zn2+与S2-有很强的亲合力，也可形成溶度积极小的ZnS沉积到底质中，使含硫化合物、氨等和锌离子反应被沉淀，同时锌与含硫化合物反应生产的产品为白色，且锌的羧酸盐常作为聚氯乙烯等高分子材料和增塑稳定剂。而硅藻土的微孔能起到吸咐脱水液中的沉淀和未反应的有机物，同时起到助滤的作用，以除去微量的有机物及其它杂质，实现硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水水资源化利用。因此，本专利技术的处理方法中，按特定的顺序加入了锌盐和硅藻土，二者相辅相成，能够很好的处理硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水。本领域常用的可溶性锌盐均适用于本专利技术。作为其中一种实施方式，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌等可溶性无机酸锌盐。作为另一种实施方式，所述锌盐为醋酸锌等有机酸锌盐。由于聚苯硫醚是在碱性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于，包括依次进行的如下步骤：/na、在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，得到加入锌盐的生产水，并控制加入锌盐的生产水中，锌离子浓度为1～5mg/L；/nb、在加入锌盐的生产水中加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，其中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.2～2％；/nc、将处理后的水用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。/n

【技术特征摘要】
1.硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于，包括依次进行的如下步骤：
a、在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，得到加入锌盐的生产水，并控制加入锌盐的生产水中，锌离子浓度为1～5mg/L；
b、在加入锌盐的生产水中加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，其中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.2～2％；
c、将处理后的水用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。


2.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，锌离子浓度为1～2mg/L。


4.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，分1～4个批次加入锌盐。


5.根据权利要求4所述的硫化钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，梁平，
申请(专利权)人：四川明道和化学新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51