硫化钠制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硫化钠制备方法，包括以下步骤：S100：抽取取生产硫酸钡生产的硫化钠水溶液，这一水溶液中含有硫化钠40～70g/L；S200：在水溶液中加入40～70g/L硫化钠水溶液，温度70℃以上，澄清20小时以上，过滤澄清；S300：蒸发至250g/L左右，获得硫化钠半成品；S400：将硫化钠半成品打至除铁器中，加入0.1‑0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20分钟温度70～80℃过滤；得铁含量在1ppm以下的硫化钠溶液；S500：将步骤S400的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品。本发明专利技术制备的硫化钠纯度高，具有广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，特别涉及一种硫化钠制备方法。
技术介绍
目前我国生产的工业硫化钠有红片硫化钠，黄片硫化钠，红片硫化钠铁含量300ppm左右，黄片铁含量硫化钠在30ppm左右。对一些特殊客户要求铁含量更低一些，要求<10ppm；尤其在铜矿选矿、硫化染料及制革行业。如生产优质的高级硫化染料，生产柔软，手感好的皮革，提高革产品质量等方面，都要求硫化钠产品铁含量<10ppm。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种硫化钠制备方法，包括以下步骤：S100：抽取取生产硫酸钡生产的硫化钠水溶液，这一水溶液中含有硫化钠40～70g/L。S200：在水溶液中加入40～70g/L硫化钠水溶液，温度70℃以上，澄清20小时以上，过滤澄清。S300：蒸发至250g/L左右，获得硫化钠半成品。S400：将硫化钠半成品打至除铁器中，加入0.1-0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20分钟温度70～80℃过滤；得铁含量在1ppm以下的硫化钠溶液。S500：将步骤S400的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品。可选的，还包括如下步骤：S500：在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.0，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5-10千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡150kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，搅拌速度80转/分钟，反应温度控制在80℃以上，然后沉淀12—16小时，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。可选的，还包括如下步骤：S600：取一定量结晶硫化钠原料置于真空耙式干燥机中，密封干燥机，开启真空泵，开启罗茨风机.待真空表稳定之后，开启循环油泵，并开始加热循环油，控制循环油的温度，耙式干燥机匀速搅拌.设备运行一定时间后，停止搅拌，关闭干燥机上部阀门，向干燥机内通入氮气，打开投料口，迅速取料，使用热重分析仪测其剩余水含量.待脱水反应全部结束后，关闭真空泵和罗茨风机，停止搅拌，降温出料；其中真空度必须≥0.096MPa，采用两段温度进行干燥，一段低温85℃进行加热1h；二段高温115℃进行加热0.5h；将物料冷却至40℃以下出料。本专利技术的有益效果是：生产中采取不锈钢设备如沉降罐、管道、泵类、蒸发器、制片机等避免了铁杂质的引入，增加了自燃沉降时间，通过添加除铁剂，增加过滤装置，以上措施使得硫化钠产品中的铁含量都降至在10ppm以下。采用高纯度硫酸锌和硫化钡溶液，可以去除硫化钠中的铁离子，使得铁离子含量大大降低(低于3ppm)；干燥过程中控制干燥真空度、干燥温度、干燥时间、出料温度等条件来解决结晶硫化钠易氧化、黏结的问题，从而得到高纯度的无水硫化钠。附图说明图1是本专利技术提纯方法的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明，使本专利技术的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按比例绘制附图，重点在于示出本专利技术的主旨。实施例1请参阅图1，本专利技术的硫酸钠提纯工艺包括以下步骤：S100：抽取取生产硫酸钡生产的硫化钠水溶液，这一水溶液中含有硫化钠40～70g/L,碱性很强，为减少对设备腐蚀，可采用不锈钢设备管道泵。S200：在水溶液中加入40～70g/L硫化钠水溶液，温度70℃以上，澄清20小时以上，过滤澄清。由于生产硫酸钡系统带来的杂质钡，铁含量偏高，加入硫化钠可以去除钡等杂质。S300：蒸发至250g/L左右，获得硫化钠半成品；蒸发设备采取四效蒸发的工艺。S400：将硫化钠半成品打至除铁器中，再加入0.1-0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20分钟温度70～80℃过滤；得铁含量在1ppm以下的硫化钠溶液。S500：将步骤S400的溶液在单效蒸发器(2520不锈钢)中浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品。为了更进一步的除去铁离子，在加入碳酸钠、氢氧化钠，明矾滤除沉淀得到滤液后，还可以包括如下步骤：S600：配制硫酸锌溶液。工业硫酸锌中含有较多的铜、镉、镍、钴等杂质元素，若直接采用工业硫酸锌则会在硫化钠的制备中引入杂质。为此本专利技术，在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.0，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，即可以将工业硫酸锌中的铜、镉、镍和钴元素去除，之后经蒸发浓缩结晶，即得到高纯度硫酸锌。金属锰的还原电势高于金属锌的还原电势，这使得金属锰对铜、镉、钴及镍的置换能力要强于金属锌；在较低的温度下，即可实现铜、镉、钴及镍的深度净化，彻底改变现有锌粉净化工艺中，为脱除铜镉镍钴以及避免铜镉的返溶，需对溶液进行升温和降温操作的现状。此外，金属锰较高的还原电势，使得净化渣中铜、镉、钴、镍稳定性较好，避免了返溶现象的发生。实验例1量取1.6L除铁后硫酸锌溶液(Zn:140g/L，Cu:310mg/L，Cd:502mg/L，Ni:14.6mg/L，Co:12.8mg/L，pH＝4.9)，开启搅拌并加热升温至50℃，随后按照铜和镉总质量的5倍加入锰铜合金粉(Mn:98％,)保温反应120min后结束反应，真空抽滤并收集滤液和滤渣。所得滤液中铜、镉、钴、镍浓度分别为0.16、0.13、0.22、0.14mg/L，脱除率均超过98％，满足杂质脱除要求。将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5-10千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液。配制硫化钡溶液，按每立方水中加入硫化钡150kg，将硫化钡(BaS)溶化到15Be，水温90℃，沉淀70分钟，取清液备用，每立方滤液需加入0.06-0.08立方的硫化钡溶液；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，搅拌速度80转/分钟，反应温度控制在80℃以上，然后沉淀12—16小时，除杂澄清后的硫化钠溶液中铁离子含量在3-8PPM，然后送蒸发工序；经蒸发浓缩、制片包装，即高纯度硫化钠。实施例2本实施例重点介绍对于实施例1所制备的高纯度硫化钠的干燥方法。实施例1所产的硫化钠主要成分是Na2S·9H2O与Na2S·5.5H2O为了获得无水硫化钠，需要对其进行干燥处理。具体为，S700：取一定量结晶硫化钠原料置于真空耙式干燥机中，密封干燥机，开启真空泵，待干燥机内真空度达到-0.08MPa时，开启罗茨风机.待真空表稳定之后，开启循环油泵，并开始加热循环油，控制循环油的温度，耙式干燥机匀速搅拌.设备运行一定时间后，停止搅拌，关闭干燥机上部阀门，向干燥机内通入氮气，打开投料口，迅速取料，使用热重分析仪测其剩余水含量.待脱水反应全部结束后，关闭真空泵和罗茨风机，停止搅拌，降温出料。要使硫化钠晶体在真空干燥过程中不出现熔融和粘壁，真空度必须≥0.096MPa，这是晶体硫化钠能否进行干燥生产的关键，同时也可以有效地阻止硫化钠的氧化变色。同时采用两段温度进行干燥，一段低温85℃进行加热1h，避免熔化；二段高温1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化钠制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S100：抽取取生产硫酸钡生产的硫化钠水溶液，这一水溶液中含有硫化钠40～70g/L；S200：在水溶液中加入40～70g/L硫化钠水溶液，温度70℃以上，澄清20小时以上，过滤澄清；S300：蒸发至250g/L左右，获得硫化钠半成品；S400：将硫化钠半成品打至除铁器中，加入0.1‑0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20分钟温度70～80℃过滤；得铁含量在1ppm以下的硫化钠溶液；S500：将步骤S400的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；S600：在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.0，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5‑10千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡150kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，反应温度控制在80℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。

【技术特征摘要】
1.一种硫化钠制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S100：抽取取生产硫酸钡生产的硫化钠水溶液，这一水溶液中含有硫化钠40～70g/L；S200：在水溶液中加入40～70g/L硫化钠水溶液，温度70℃以上，澄清20小时以上，过滤澄清；S300：蒸发至250g/L左右，获得硫化钠半成品；S400：将硫化钠半成品打至除铁器中，加入0.1-0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20分钟温度70～80℃过滤；得铁含量在1ppm以下的硫化钠溶液；S500：将步骤S400的溶液蒸发浓缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：马琴，
申请(专利权)人：马琴，
类型：发明
国别省市：河北;13