一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于粉末冶金制造领域，具体涉及一种非晶纳米Fe‑Ni磁粉芯及其制备方法与应用。本发明专利技术依次以FeSO

【技术实现步骤摘要】
一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯及其制备方法与应用
本专利技术属于粉末冶金制造领域，具体涉及一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯及其制备方法与应用。
技术介绍
非晶及纳米晶磁粉芯作为近年来开发出来的新型磁粉芯材料，具有高饱和磁感强度(约1.5T)、高频损耗低和良好的偏磁性能，特别适用于电子产品的小型化、高频化和高效化设计，被广泛用于现代通讯、电力电子、电磁兼容和传感器等高新产业以及各种工业磁性元器件的更新换代，具有非常良好的发展前景。目前，国内已经报道的磁粉制备方法有铸锭破碎法、速凝破碎法和雾化法。铸锭破碎法工艺复杂且耗能较大。速凝破碎法现在还不成熟，周期较长，成本偏高，有待改进。雾化法分为气雾化法和水雾化法。气雾化法磁粉成形性较差，制备的磁粉芯性能欠佳。水雾化法粉末形状不规则，表面粗糙且含有一些氧化物，影响磁粉芯的性能。液相还原法是采用具有强还原能力的还原剂，将金属盐溶液中的阳离子还原至零价态，得到不同粒径级别、均匀粉末的一种制备纳米材料的方法。常用的还原剂一般为抗坏血酸、甲醛、次亚磷酸盐、硼氢化物等。液相还原法具有设备简单、工艺流程短、可控制性强、生产成本低等优点，较其它液相中的制备方法更容易实现工业化生产。公开号为CN103722181A的中国专利技术专利公开了一种液相还原法使用分散剂制备纳米银粉的方法，该方法采用硝酸银水溶液和还原剂并添加丁二酸二甲酯为分散剂进行液相还原反应制得了粒径分布为30～70nm的银粉颗粒，而且该方法所用反应物少、步骤简单、反应速度快、还原率100％。温压工艺是通过改造传统的粉末冶金压机，采用特制的粉末加热、粉末输送和模具的加热系统，将混有温压专用的润滑剂、粘结剂的混合粉末加热到一个特定的温度进行压制，再采用传统工艺进行烧结，以获得较高的密度和性能的产品。公开号为CN105344993A(已授权)的中国专利技术专利公开了一种温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)利用钝化剂对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；(2)将干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合；(3)将混合粉末干燥过筛，然后添加绝缘剂混合包覆；(4)将包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，温压压制成形；(5)对温压压制成形的磁粉芯进行退火处理。该方法制得的铁硅铝磁粉芯的密度高达5.76g/cm3，磁导率高达152，在50kHz，50mT时，磁损耗为1.02～1.38mW/cm3。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足和缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，该方法利用液相还原法和温压工艺制备非晶纳米Fe-Ni磁粉芯，具有操作简单、工艺流程短、可控制性强、生产成本低，易实现工业化生产等优点。本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。本专利技术的再一目的在于提供上述非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，包含如下步骤：(1)粉末制备：依次以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、PVP、EDTA-2Na和水为铁源、镍源、分散剂、络合剂和反应介质，以KBH4为还原剂，碱性条件下，通过液相还原法，制备得到非晶纳米Fe-Ni粉末；(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末利用钝化剂在水浴条件下钝化处理，干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；(3)绝缘包覆：将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与粘结剂混合进行包覆，得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；(4)温压压制成形：将步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末与润滑剂干混，均匀混合后，装入模具内，然后进行加压、加热，温压压制成形，得到环形磁粉芯；(5)热处理：将步骤(4)制得的环形磁粉芯在氮气保护氛围下进行退火处理，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯；步骤(1)中所述的FeSO4·7H2O和NiSO4·6H2O的用量优选为：Fe2+与Ni2+摩尔比1：4；步骤(1)中所述的KBH4和FeSO4·7H2O的摩尔比优选为10:(1～2)；步骤(1)中所述的非晶纳米Fe-Ni粉末为类球形，粒径为30～50nm；步骤(1)中所述的非晶纳米Fe-Ni粉末的制备方法，具体操作优选为：将铁源FeSO4·7H2O、镍源NiSO4·6H2O和水混合均匀，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A；将KBH4、KOH和水混合均匀，得到溶液B；搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应；反应完成后，采用超声波粉碎并离心，固体依次用水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末；所述的还原反应的反应体系中，PVP的浓度为5～20g/L，优选为10g/L；所述的还原反应的反应体系中，EDTA-2Na的浓度为5～20g/L，优选为15g/L；所述的KBH4和KOH的摩尔比优选为1：(1～2)；其中，为抑制KBH4水解，并使铁镍离子还原充分，需强碱物质提供碱性环境，本专利技术加入KOH提供碱性环境；所述的还原反应的时间优选为20～30min；步骤(2)中所述的钝化剂为含0.3～1.2wt％磷酸的丙酮溶液，优选为含0.6wt％磷酸的丙酮溶液，该钝化剂相对于传统钝化剂，可以溶解粉末中的杂质且干燥时易挥发，节省干燥时间，另一方面钝化效果更好；步骤(2)中所述的钝化剂与非晶纳米Fe-Ni粉末的质量比优选为1：1；步骤(2)中所述的钝化处理的条件优选为80～90℃水浴处理10～20min；步骤(3)中所述的粘结剂为水玻璃和耐高温有机硅树脂的混合物；所述的水玻璃和耐高温有机硅树脂的质量比为3：2；所述的耐高温有机硅树脂为甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等单体经共水解缩合而成的聚甲基苯基硅氧烷支链型预聚物；步骤(3)中所述的粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1～3％；步骤(3)中所述的粘结剂的用量优选为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％；步骤(4)中所述的润滑剂为硬脂酸锂和聚乙二醇的混合物；所述的硬脂酸锂和聚乙二醇的质量比为2：3；步骤(4)中所述的润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的0.5～2％；步骤(4)中所述的温压压制成形的压强为700～1200MPa，压制温度为25～120℃；步骤(5)中所述的退火温度为180～260℃，退火时间为0.5～2h；由于纳米Fe-Ni粉末非晶成分，初始晶体化温度峰值约为268℃，二次晶体化温度峰值约为442℃，温度过高时容易晶体化；所述的退火时间优选为1h；所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯在电子器件领域中的应用；本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：(1)本专利技术利用液相还原法制得的非晶纳米Fe-Ni粉末为类球形，粒径为30～50nm，具有非晶及一些纳米晶的优点。...

【技术保护点】
1.一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于包含如下步骤：/n(1)粉末制备：依次以FeSO

【技术特征摘要】
1.一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)粉末制备：依次以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、PVP、EDTA-2Na和水为铁源、镍源、分散剂、络合剂和反应介质，以KBH4为还原剂，碱性条件下，通过液相还原法，制备得到非晶纳米Fe-Ni粉末；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末利用钝化剂在水浴条件下钝化处理，干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与粘结剂混合进行包覆，得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末与润滑剂干混，均匀混合后，装入模具内，然后进行加压、加热，温压压制成形，得到环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)制得的环形磁粉芯在氮气保护氛围下进行退火处理，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。


2.根据权利要求1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的FeSO4·7H2O和NiSO4·6H2O的用量为：Fe2+与Ni2+摩尔比1：4；
步骤(1)中所述的KBH4和FeSO4·7H2O的摩尔比为10:(1～2)。


3.根据权利要求1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的非晶纳米Fe-Ni粉末的制备方法，具体操作为：
将铁源FeSO4·7H2O、镍源NiSO4·6H2O和水混合均匀，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宽宽，黄钧声，李强，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44