一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法技术

本发明专利技术属于磺胺类抗生素检测技术领域，具体涉及一种磺胺类抗生素的液相‑串联质谱分析方法。发明专利技术人以往的研究中提供了一种TPB‑DMTP‑COF材料，本发明专利技术针对该有机框架材料进行进一步的研究，提供了该材料在磺胺类抗生素富集方面的应用。另外，本发明专利技术还在此基础上建立了固相萃取‑液相色谱‑串联质谱分析水和食品样品中6种磺胺类抗生素残留的新方法。该方法重复性好，线性范围宽，检出限低，结果可靠满足检测要求，可实现实际样品中磺胺类抗生素的快速分析。

A liquid-phase tandem mass spectrometry method for the analysis of sulfanilamide antibiotics

【技术实现步骤摘要】
一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法
本专利技术属于磺胺类抗生素检测
，具体涉及一种TPB-DMTP-COF材料作为磺胺类成分固相萃取材料的应用及一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。磺胺类抗生素是一类化学合成的抗菌类物质，被广泛应用于预防动物疾病。近年来，磺胺类抗生素的残留物通过各种途径不断进入到土壤和水中，对生态环境和食品安全造成巨大危害。因此，建立快速、灵敏和可靠的检测食品和水样中磺胺类抗生素残留的分析方法是非常重要的。目前有多种技术已用于测定磺胺类抗生素，例如胶体金免疫层析、毛细管电泳、高效液相色谱和液相色谱-串联质谱等等。在这些技术中，液相色谱-串联质谱已成为分析磺胺类抗生素最有效的技术。样品预处理对于建立复杂基质中磺胺类抗生素残留的分析方法是至关重要的。目前，处理复杂基质中磺胺类抗生素常用的样品预处理方法主要包括液液萃取、加压液萃取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固相萃取材料，其特征在于，所述固相萃取材料为TPB-DMTP-COF材料，所述TPB-DMTP-COF材料具有均匀的球形结构，在1500～1600cm

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取材料，其特征在于，所述固相萃取材料为TPB-DMTP-COF材料，所述TPB-DMTP-COF材料具有均匀的球形结构，在1500～1600cm-1和1600～1680cm-1范围内具有吸收峰，比表面积为1400～1500m2g-1，孔径为2～3nm。


2.如权利要求1所述固相萃取材料，其特征在于，所述TPB-DMTP-COF材料通过TABP和DMTA通过席夫碱反应获取；优选的，所述TPB-DMTP-COF材料的制备方法如下：TAPB、DMTA、1，4-二恶烷、1,3,5-三甲基苯和冰醋酸在圆底烧瓶中充分混合，在室温下反应68～75h得到浅黄色的沉淀物。


3.权利要求1或2所述固相萃取材料在磺胺类成分检测中的应用；优选的，所述磺胺类成分为磺胺类抗生素；进一步的，包括将磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲恶唑。


4.一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述检测方法包括采用权利要求1或2所述固相萃取材料对待测样品进行富集；优选的，所述检测方法包括以下步骤：对待测样品进行预处理，获得提取液；通过第一方面所述固相萃取材料对提取液进行富集，对富集后的样品进行洗脱获得待测液，将待测液经液相-质谱检测。


5.如权利要求4所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述预处理步骤如下：
向待测样品中加入乙腈的水溶液，萃取后离心获取上清部分，向上清部分加入乙腈的饱和正己烷溶液，分离后获取乙腈部分，氮气吹干后采用超纯水复溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵汝松，温恋，刘璐，王霞，林金明，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37