一种辅酶Q10提取方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种从发酵液内高效提纯辅酶Q10的方法及装置。方法包含以下步骤：（1）向发酵生产得到的辅酶Q10粗产品内连续添加3~4倍体积非极性溶剂；（2）通过小孔径陶瓷膜过滤；（3）向得到的滤出液中加入碱，升温进行皂化反应；（4）皂化反应后料液进行离心处理，滤出液依次连续添加甲醇、乙醇、水并逐步微滤处理，滤出液即为废液相，截留液为有机相即皂化提纯后的辅酶Q10提纯液，可进一步处理；（5）将第4步三段滤出液即废液相进行纳滤处理，即可回收水和醇，截留液蒸发得到蛋白副产品。

Extraction method and device of coenzyme Q10

【技术实现步骤摘要】
一种辅酶Q10提取方法及装置
本专利技术涉及一种高效从发酵液内提纯辅酶Q10的方法，属于发酵领域。
技术介绍
辅酶Q10因具有促进氧化磷酸化反应和保护生物膜结构完整性的功能，广泛受到关注。发酵法作为辅酶Q10的主要生产工艺，产品纯度是限制大规模生产的主要因素。由发酵法得到的产品，除辅酶Q10提纯物外，还包含大量的脂肪酸等杂质，且大多数不溶于水，分离难度大，导致产品纯度受到影响。目前主要的方法是通过皂化反应将杂质转移至水相，再通过分层萃取提纯。但该工艺属于间接式操作，单批操作时间长，料液易产生乳化现象导致产品损失，且设备体积大实际利用率低。
技术实现思路
本专利技术提供一种高效从发酵液内提纯辅酶Q10的方法。采用该工艺不仅缩短了提纯所用时间，皂化反应所用试剂还可回收再利用，减少废液的排放，本专利技术方法简单，提纯效率高。技术方案如下：一种辅酶Q10提取方法，包括如下步骤：第1步，发酵法制备得到的辅酶Q10粗产品中加入非极性溶剂，使辅酶Q10溶解；第2步，采用小孔径陶瓷膜对第1步得到的溶液进行过滤，去除不溶性杂质和大分子量杂质；第3步，在第2步中得到的滤液中加入碱液，进行皂化反应；第4步，在皂化反应液中依次加入甲醇、乙醇、水，并且同时采用陶瓷微滤膜进行过滤处理，陶瓷微滤膜的浓缩液减压蒸馏除溶剂之后，得到辅酶Q10；第5步，在第4步中的陶瓷微滤膜的滤液通过纳滤膜进行过滤处理，滤液为醇的水溶液，截留液中为蛋白，将截留液喷雾干燥后，得到回收蛋白。>在一个实施方式中，所述的辅酶Q10粗产品是将发酵后的菌粉采用溶剂浸提、蒸干后得到的；所述的溶剂可以采用四氢呋喃-甲醇、乙酸乙酯-甲醇、乙酸乙酯-乙醇混合溶剂。在一个实施方式中，非极性溶剂选用戊烷、正己烷、石油醚或者庚烷中的一种。在一个实施方式中，第2步中的小孔径陶瓷膜平均孔径1-100nm，优选5-10nm。在一个实施方式中，所述的第3步中，碱液是氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸氢钠溶液，碱液的浓度是5-10wt%，碱液的加入量是滤液的0.4-1倍，温度控制在20~50℃。在一个实施方式中，第4步中所采用的微滤膜的平均孔径范围是50-500nm；微滤膜的表面经过了疏水改性处理，所述的微滤膜表面的水滴接触角的范围是100-160°。在一个实施方式中，第5步中的纳滤膜的截留分子量是200-1000Da。在一个实施方式中，加入的甲醇和乙醇的总体积量控制在皂化反应液体积5-8倍，加水水洗量控制在皂化反应液体积的1-3倍。一种辅酶Q10提取装置，包括：原料罐、用于将辅酶Q10粗产品初步溶解；非极性溶剂加入罐、连接于原料罐，用于向原料罐中加入非极性溶剂；小孔径陶瓷膜，连接于原料罐，用于对采用非极性溶剂溶解后的辅酶Q10溶液进行过滤除杂，去除不溶性杂质和大分子量杂质；皂化反应器，连接于小孔径陶瓷膜的渗透侧，用于对小孔径陶瓷膜的渗透液进行皂化反应；碱溶液加入口，连接于皂化反应器，用于向皂化反应器7中加入碱溶液；反应液槽，连接于皂化反应器，用于对皂化反应液进行与溶剂混合处理；甲醇罐、乙醇罐、水罐，分别连接于反应液槽，分别用于向反应液槽中加入甲醇、乙醇和水；陶瓷微滤膜，连接于反应液槽，用于对反应液槽中的料液进行有机溶剂与水的分离；干燥器，连接于陶瓷微滤膜的浓缩侧，用于对陶瓷微滤膜的浓缩液进行溶剂蒸干处理，得到成品辅酶Q10。在一个实施方式中，还包括：纳滤膜，连接于陶瓷微滤膜的渗透侧，用于对陶瓷微滤膜的渗透液进行纳滤处理，使蛋白被截留；喷雾干燥器，连接于纳滤膜的浓缩侧，用于对纳滤膜的浓缩液进行喷雾干燥。在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜平均孔径1-100nm。在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜平均孔径5-10nm。在一个实施方式中，陶瓷微滤膜的平均孔径范围是50-500nm。在一个实施方式中，陶瓷微滤膜的表面的水滴接触角的范围是100-160°。在一个实施方式中，纳滤膜的截留分子量是200-1000Da。陶瓷微滤膜在用于对辅酶Q10皂化反应液分离中的应用。有益效果本专利技术以膜集成技术为核心解决了从发酵液内高效提纯辅酶Q10的问题。其有益性如下：1.通过界面化学原理，利用陶瓷膜亲油疏水的特性，高效实现皂化反应后的物料中的有机相和水相分离，杂质残留在水相中滤出膜，产品留在有机相中实现分离。2.利用膜装置可连续过滤的优势，连续添加溶剂透出产品，减少试剂用量并缩短操作时间，减少成本。3.第一步微滤选用小孔径膜，除去不溶性和可溶性大分子杂质，为后续提纯降低难度。4.通过添加醇和洗水，利用醇和水对产品和杂质的极性或者溶解性，除去残留在有机相内的蛋白、脂肪酸及残留的碱醇，进一步提升产品浓度。5.利用膜装置过滤不断循环的特性，充分混合分离除杂效果更佳，整个分离过程用时更短，减少产品乳化造成的损失，变相提高了产品收率。6.滤出液即废液相，通过纳滤膜处理，即可浓缩回用醇和水，浓相主要为蛋白提高附加值且出水COD低可直接进行生化处理。既实现了废液资源化利用，还可减少过程中醇、水用量，进一步降低提纯成本。7.利用多道膜处理的优势减轻了膜污染程度，相比传统萃取工艺，膜法处理既节源环保、降低成本，又大大提高了纯化效率。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图；图2是本专利技术的装置图。其中，1、原料罐；2、非极性溶剂加入罐；3、小孔径陶瓷膜；4、皂化反应器；5、碱溶液加入口；6、反应液槽；7、甲醇罐；8、乙醇罐；9、水罐；10、陶瓷微滤膜；11、干燥器；12、纳滤膜；13、喷雾干燥器。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本文使用的近似语在整个说明书和权利要求书中可用于修饰任何数量表述，其可在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下准许进行改变。因此，由诸如“约”的术语修饰的值并不局限于所指定的精确值。在至少一些情况下，近似语可与用于测量该值的仪器的精度相对应。除非上下文或语句中另有指出，否则范围界限可以进行组合和/或互换，并且这种范围被确定为且包括本文中所包括的所有子范围。除了在操作实施例中或其他地方中指明之外，说明书和权利要求书中所使用的所有表示成分的量、反应条件等等的数字或表达在所有情况下都应被理解为受到词语“约”的修饰。以范围形式表达的值应当以灵活的方式理解为不仅包括明确列举出的作为范围限值的数值，而且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子区间，犹如每个数值和子区间被明确列举出。例如，“大约0.1%至约5%”的浓度范围本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种辅酶Q10提取方法，其特征在于，包括如下步骤：/n第1步，发酵法制备得到的辅酶Q10粗产品中加入非极性溶剂，使辅酶Q10溶解；/n第2步，采用小孔径陶瓷膜对第1步得到的溶液进行过滤，去除不溶性杂质和大分子量杂质；/n第3步，在第2步中得到的滤液中加入碱液，进行皂化反应；/n第4步，在皂化反应液中依次加入甲醇、乙醇、水，并且同时采用陶瓷微滤膜进行过滤处理，陶瓷微滤膜的浓缩液减压蒸馏除溶剂之后，得到辅酶Q10；/n第5步，在第4步中的陶瓷微滤膜的滤液通过纳滤膜进行过滤处理，滤液为醇的水溶液，截留液中为蛋白，将截留液喷雾干燥后，得到回收蛋白。/n

【技术特征摘要】
1.一种辅酶Q10提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，发酵法制备得到的辅酶Q10粗产品中加入非极性溶剂，使辅酶Q10溶解；
第2步，采用小孔径陶瓷膜对第1步得到的溶液进行过滤，去除不溶性杂质和大分子量杂质；
第3步，在第2步中得到的滤液中加入碱液，进行皂化反应；
第4步，在皂化反应液中依次加入甲醇、乙醇、水，并且同时采用陶瓷微滤膜进行过滤处理，陶瓷微滤膜的浓缩液减压蒸馏除溶剂之后，得到辅酶Q10；
第5步，在第4步中的陶瓷微滤膜的滤液通过纳滤膜进行过滤处理，滤液为醇的水溶液，截留液中为蛋白，将截留液喷雾干燥后，得到回收蛋白。


2.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的辅酶Q10粗产品是将发酵后的菌粉采用溶剂浸提、蒸干后得到的；所述的溶剂可以采用四氢呋喃-甲醇、乙酸乙酯-甲醇、乙酸乙酯-乙醇混合溶剂；在一个实施方式中，非极性溶剂选用戊烷、正己烷、石油醚或者庚烷中的一种。


3.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，第2步中的小孔径陶瓷膜平均孔径1-100nm，优选5-10nm；在一个实施方式中，所述的第3步中，碱液是氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸氢钠溶液，碱液的浓度是5-10wt%，碱液的加入量是滤液的0.4-1倍，温度控制在20~50℃。


4.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，第4步中所采用的微滤膜的平均孔径范围是50-500nm；微滤膜的表面经过了疏水改性处理，所述的微滤膜表面的水滴接触角的范围是100-160°；在一个实施方式中，第5步中的纳滤膜的截留分子量是200-1000Da。


5.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，加入的甲醇和乙醇的总体积量控制在皂化反应液体积5-8倍，加水水洗量控制在皂化反应液体积的1-3倍。


6.一种辅酶Q10提取装置，其特征在于，包括：

【专利技术属性】
技术研发人员：葛乃星，赵士明，章小同，朱传柳，李新慧，彭文博，王肖虎，范克银，党建兵，
申请(专利权)人：江苏久吾高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32