一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法、介电层、柔性压力传感器技术

本发明专利技术公开了一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，包括制备离子凝胶、制作模板和翻模步骤。该方法利用硅的各向异性湿法刻蚀原理在硅片上刻蚀出随机分布的不同尺寸的金字塔微结构，并以此为模板制作具有随机交错分布的山脊形微结构的介电层。制备工艺简单，成本较低，适合于批量化生产。应用上述介电层制备的柔性电容传感器拥有极高的灵敏度，同时还具有较强的柔性，可以任意弯曲。在44Pa的压强下灵敏度有145.5kPa

A method of preparing dielectric layer, dielectric layer and flexible pressure sensor based on anisotropic wet etching

【技术实现步骤摘要】
一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法、介电层、柔性压力传感器
本专利技术涉及柔性传感器
，特别是涉及一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法、介电层、柔性压力传感器。
技术介绍
电容式压力传感器的结构主要分为上下极板和中间介电层三个部分，通过施加压力改变极板间的距离和极板与介电层的接触面积，从而改变电容值，但是这种改变是非常有限的，因此人们开始研究新型介电层材料，来加快电容值的改变。近年来，离子凝胶逐渐走入了人们的视野。它由聚合物和离子液体组成，在外部电场的作用下，其内部的非易失性的正负离子会向上下极板运动，从而在介电层与极板的接触面形成双电层(EDL)。由于该双电层厚度为纳米级别，所以具有超高的界面电容值。因此基于离子凝胶的电容传感器便不再仅仅依赖于上下极板之间距离的变化，而是更加依赖于极板与介电层的接触面积，超高的界面电容值会使得即使在微小的面积变化下，电容值的改变量也会非常大，这为传感器的高灵敏度提供了帮助。为了更容易增加极板与介电层的接触面积，一种常见的方式是在介电层中增加微结构。比如有利用溶剂蒸发吸收制作中空结构、利用光刻工艺制作模板翻模来制作金字塔或圆柱结构、利用植物叶片翻模制作圆锥或砂纸翻模制作半球结构，甚至还有在这之上制作二级结构，这些都能提高传感器的灵敏度，有的还可以通过改变为微结构的大小和密度来提升传感器诸如检测范围、响应时间和弛豫时间、最低检测限等性能。ZhiguangQiu,YongbiaoWan,ChuanFeiGuo.etc.IonicSkinwithBiomimeticDielectricLayerTemplatedfromCalatheaZebrineLeaf.Adv.Funct.Mater.2018,28,1802343公开了一种斑马叶圆锥模板，其翻模形成相互独立的圆锥，如图1所示，当施加压力时，极板与介电层的接触面积的变化是以每个圆锥为单位计算的，变化率较小。此外，以上方法工艺流程都比较复杂，成本较高，或者模板一致性不佳，选择比较困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中利用光刻模板翻模制作微结构，形状单一，制作成本太高的缺陷，而提供一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法。该方法利用硅的各向异性湿法刻蚀原理在硅片上刻蚀出随机分布的不同尺寸的金字塔形微结构，并以此为模板制作具有随机交错分布的山脊形微结构的介电层，相比于传统的模板翻模而来的独立的微结构，本专利技术的微结构是连续的。本专利技术的另一个目的，是提供一种介电层，该介电层具有随机交错分布的山脊形的微结构。本专利技术的另一个目的，是提供一种柔性压力传感器，具有较高的灵敏度。为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，包括以下步骤：步骤1：制备离子凝胶将P(VDF-HFP)完全溶解于丙酮中，然后加入[EMI][TFSA]，充分搅拌得离子凝胶；步骤2：制作模板首先将硅片一次浸泡在HF水溶液中去除所述硅片表面的氧化层，然后二次浸泡在腐蚀液中刻蚀出金字塔形状的凸起形成模板；步骤3：翻模将步骤1所得离子凝胶涂覆在步骤2所得模板上，匀胶处理后干燥固化成膜，将固化后的离子凝胶膜从所述模板上撕下得介电层。在上述技术方案中，步骤1中，P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1：(7-10)，P(VDF-HFP)与[EMI][TFSA]的质量比为5：(4-6)。在上述技术方案中，步骤1中，所述充分搅拌条件为磁力搅拌，以800-1000r/min的速度搅拌1-4h。在上述技术方案中，步骤2中，所述HF水溶液中HF和水的质量比例为9：(1-3)，所述一次浸泡的时间为5-10min。在上述技术方案中，步骤2中，所述腐蚀液中KOH的质量分数为1％～5％，异丙醇的质量分数为5％～15％，余量为去离子水，所述腐蚀液的温度为70-90℃，所述二次浸泡时间为45-75min，优选60-65min。在上述技术方案中，步骤3中，所述匀胶处理条件为，使用匀胶机以500-1000r/min的速度匀胶60-100s。本专利技术的另一方面，上述方法制备得到的介电层，所述介电层上形成有交错分布的山脊形微结构，所述交错分布的山脊形微结构的高度为2-5μm，宽度为2-5μm。本专利技术的另一方面，一种柔性压力传感器，由两个导电电极和夹装在两个导电电极之间的上述介电层封装而成；其中所述导电电极的制备方法为，将银纳米线溶液均匀的涂在CPI薄膜上，干燥后得导电电极。本专利技术的另一方面，上述柔性压力传感器在电子材料领域中的应用，在44Pa的压强下灵敏度为25.1-145.5kPa-1，而当压强为30kPa时，灵敏度为3.7-32.2kPa-1。在上述技术方案中，所述柔性压力传感器弯折180°时，其仍能正常工作。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术利用硅的各向异性湿法刻蚀原理在硅片上刻蚀出随机分布的不同尺寸的金字塔形微结构，并以此为模板制作具有随机交错分布的山脊形微结构的介电层,相比于传统的模板翻模而来的独立的微结构，本专利技术的微结构是随机交错分布的连续山脊，并且山脊的高度、宽度都不尽相同，因此接触面积的变化是以每条山脊为单位计算的，变化率相对于相互独立的微结构会有很大的提高。2.本专利技术提供的介电层的制备方法，制备工艺简单，成本较低，适合于批量化生产。3.本专利技术提供的柔性压力传感器拥有极高的灵敏度，同时还具有较强的柔性，可以任意弯曲。在44Pa的压强下灵敏度可达145.5kPa-1，而当压强为30kPa时，灵敏度仍然达32.2kPa-1。传感器的柔韧性表现在当传感器弯折180°时，其仍能正常工作。附图说明图1所示为
技术介绍
中斑马叶圆锥模板及其翻模形成的介电层的SEM图。图中，a为斑马叶圆锥模板，b为翻模形成的介电层。图2所示为实施例1中模板的SEM图。图3所示为实施例1中制备的介电层的SEM图。图4所示为柔性压力传感器的灵敏度曲线图。图5所示为图3在小压力范围下的局部放大图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，包括以下步骤：步骤1：制备离子凝胶按照质量比为1：7的比例，将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))和丙酮加入烧杯中，在室温下放在磁力搅拌仪上，以800r/min的速度搅拌1h。为防止丙酮挥发，须用锡纸将烧杯密封。待P(VDF-HFP)完全溶解在丙酮中后，再往烧杯中加入1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰胺(简称[EMI][TFSA])作为离子导体，并继续在室温下以800r/min的速度进行搅拌1h，搅拌完成后便可制得离子凝胶。步骤2：制作模板首先按体积本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：制备离子凝胶/n将P(VDF-HFP)完全溶解于丙酮中，然后加入[EMI][TFSA]，充分搅拌得离子凝胶；/n步骤2：制作模板/n首先将硅片一次浸泡在HF水溶液中去除所述硅片表面的氧化层，然后二次浸泡在腐蚀液中刻蚀出金字塔形状的凸起形成模板；/n步骤3：翻模/n将步骤1所得离子凝胶涂覆在步骤2所得模板上，匀胶处理后干燥固化成膜，将固化后的离子凝胶膜从所述模板上撕下得介电层。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备离子凝胶
将P(VDF-HFP)完全溶解于丙酮中，然后加入[EMI][TFSA]，充分搅拌得离子凝胶；
步骤2：制作模板
首先将硅片一次浸泡在HF水溶液中去除所述硅片表面的氧化层，然后二次浸泡在腐蚀液中刻蚀出金字塔形状的凸起形成模板；
步骤3：翻模
将步骤1所得离子凝胶涂覆在步骤2所得模板上，匀胶处理后干燥固化成膜，将固化后的离子凝胶膜从所述模板上撕下得介电层。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1：(7-10)，P(VDF-HFP)与[EMI][TFSA]的质量比为5：(4-6)。


3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述充分搅拌条件为磁力搅拌，以800-1000r/min的速度搅拌1-4h。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述HF水溶液中HF和水的质量比例为9：(1-3)，所述一次浸泡的时间为5-10min。


5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述腐...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹强，雷志明，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12