一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法技术

本发明专利技术属于聚苯硫醚纤维生产技术领域，公开了一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，具体包括如下步骤：S1.制备改性抗氧化剂：将无机纳米粒子使用偶联剂进行有机偶联剂处理，然后将无机纳米粒子和有机抗氧化剂分别混入乙醇水溶液中，制得溶液A和溶液B；均匀混合溶液A与溶液B，制得改性抗氧化剂溶液；选取60％的改性抗氧化剂溶液进行蒸馏干燥，得到改性抗氧化剂母粒；S2.制备抗氧化聚苯硫醚纤维：将改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂混合，并进行共混熔融纺丝，制得抗氧化初生纤维；对初生纤维进行多级牵伸；利用改性抗氧化剂溶液浸润牵伸后的初生纤维；对浸润后的初生纤维进行热定型，从而制得抗氧化聚苯硫醚纤维成品。

A preparation method of antioxidant polyphenylene sulfide fiber

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法
本专利技术属于聚苯硫醚纤维生产
，具体涉及一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法。
技术介绍
聚苯硫醚(PPS)纤维是一种特种纤维，具有优异的耐化学腐蚀性、耐高温性、良好的阻燃性、绝缘性等，广泛用于火力发电厂、钢铁厂、水泥厂等高温烟气过滤。但是，由于PPS分子结构中的硫是以二价存在的，容易失去电子而与氧结合，导致降解、大分子断裂，因此，PPS的耐氧化性尤其是耐热氧化性能较差。而PPS纤维用于高温烟道气除尘过滤时，高温烟气中一般含有7％～14％的氧，同时高温烟气的温度一般在160～200℃，因此PPS纤维在使用时会长时间处于强氧环境中，这样使得聚苯硫醚中的硫键更加容易氧化，从而使由PPS纤维制成的过滤材料表现为易破损、易老化的缺点。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，从而使最终制得的聚苯硫醚纤维具有良好的抗氧化性。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，具体包括如下步骤：S1.制备改性抗氧化剂：S11.将无机纳米粒子使用偶联剂进行有机偶联剂处理，然后将无机纳米粒子和有机抗氧化剂分别混入乙醇水溶液中，制得溶液A和溶液B；S12.均匀混合溶液A与溶液B，制得改性抗氧化剂溶液；S13.选取60％的改性抗氧化剂溶液进行蒸馏干燥，得到改性抗氧化剂母粒；S2.制备抗氧化聚苯硫醚纤维：S21.将改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂混合，并进行共混熔融纺丝，制得抗氧化初生纤维；S22.对初生纤维进行多级牵伸；S23.利用改性抗氧化剂溶液浸润牵伸后的初生纤维；S24.对浸润后的初生纤维进行热定型，从而制得抗氧化聚苯硫醚纤维成品；步骤S1中，所述无机纳米粒子采用纳米级蒙脱土，所述有机抗氧化剂采用4,4’-硫代双(2,6-叔丁基苯酚)；步骤S2中，所述改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂的质量比为1～3：100。优选的，步骤S1中，所述纳米粒子与偶联剂的质量比为18～20：1，所述纳米粒子与乙醇水溶液的质量比为1～2:3～6，所述有机抗氧化剂与乙醇水溶液的质量比为1:10～15，所述溶液A与溶液B的质量比为2～5:1。优选的，步骤S21中，所述共混熔融温度为290～330℃，纺丝温度为300～320℃。优选的，步骤S22中，所述多级牵伸至少包括两道牵伸，且一道牵伸的温度为130℃～180℃，二道牵伸的温度为220℃～260℃。进一步的，所述一道牵伸的牵伸倍率为1.5～3倍，所述二道牵伸的牵伸倍率为4～8倍。优选的，步骤S24中，所述热定型包括紧张热定型和松弛热定型，且紧张热定型和松弛热定型之前均需进行改性抗氧化剂溶液的浸润。进一步的，所述紧张热定型的热定型温度为220℃～300℃，所述松弛热定型的热定型温度为180℃～220℃。更进一步的，在执行所述松弛热定型之前，还包括对初生纤维的卷曲步骤，且卷曲步骤在进行改性抗氧化剂溶液的浸润之后。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：经改性操作将无机纳米粒子构建为层状结构，并将抗氧化剂4,4’-硫代双(2,6-叔丁基苯酚)接枝到纳米层状结构上，而后与聚苯硫醚树脂进行共混，从而制得改性纤维，上述抗氧化剂中具有硫醚结构，对于聚苯硫醚中的大分子具有链终止剂的作用，从而能有效避免聚苯硫醚大分子的断裂，同时该抗氧化剂还具有过氧化氢分解的作用，能有效避免聚苯硫醚中电子与氧的结合，从而使最终制得的纤维具有良好的抗氧化性。另外，还将部分改性抗氧溶液作为润滑溶液使用，以替代纤维定型过程中的上油操作，一方面使得定型后的纤维无需进行幼稚清洗步骤，另一方面还能再纤维表面形成抗氧化膜结构，以进一步提高纤维的抗氧化性，并延长其使用寿命。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1有机抗氧化剂：4,4’-硫代双(2,6-叔丁基苯酚)；无机纳米粒子：纳米级蒙脱土；偶联剂：硅氧烷偶联剂；聚苯硫醚树脂：支化聚苯硫醚树脂；多级牵伸：两道牵伸。S1.制备改性抗氧化剂：按照20:1的质量比混合偶联剂与无机纳米粒子，以对无机纳米粒子进行有机偶联剂处理，基于此保证有机抗氧化剂能有效接枝到无机纳米粒子上；然后以1:3的质量比混合处理后的无机纳米粒子与乙醇水溶液，制得溶液A；以1:10的质量比混合有机抗氧化剂与乙醇水溶液，制得溶液B；以3:1的质量比均匀混合溶液A与溶液B，制得改性抗氧化剂溶液；选取60％的改性抗氧化剂溶液进行蒸馏干燥，得到改性抗氧化剂母粒，且获得的改性抗氧化剂母粒为纳米层状结构，其中的有机抗氧化剂以抗氧基团的形式接枝于纳米层状结构中，保证改性抗氧化剂母粒既具有良好的抗氧化性，又与聚苯硫醚树脂之间具有良好的共融性。S2.制备抗氧化聚苯硫醚纤维：按照1:100的质量比将改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂混合，并以300℃的温度在螺旋挤出机内进行共混熔融，以310℃的温度在纺丝机内进行纺丝，制得抗氧化初生纤维；然后以160℃的温度对初生纤维进行一道牵伸，且牵伸倍率为2倍，以220℃的温度对初生纤维进行二道牵伸，且牵伸倍率为5倍；接着，将牵伸后的初生纤维持续浸入20％的改性抗氧化剂溶液中，并对浸润后的初生纤维进行紧张热定型，且紧张热定型的热定型温度为220℃；再接着，对紧张热定型后的初生纤维进行卷曲；卷曲后，将紧张热定型的初生纤维持续浸入剩余的20％的改性抗氧化剂溶液中，并对浸润后的初生纤维进行松弛热定型，且松弛热定型的热定型温度为180℃。基于本实施例，最终制得的聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：112.8dtex/24f；断裂强度：3.51cN/dtex；断裂伸长：20.5％。实施例2有机抗氧化剂：4,4’-硫代双(2,6-叔丁基苯酚)；无机纳米粒子：纳米级蒙脱土；偶联剂：硅氧烷偶联剂；聚苯硫醚树脂：支化聚苯硫醚树脂；多级牵伸：两道牵伸。S1.制备改性抗氧化剂：按照19:1的质量比混合偶联剂与无机纳米粒子，以对无机纳米粒子进行有机偶联剂处理；然后以1:5的质量比混合处理后的无机纳米粒子与乙醇水溶液，制得溶液A；以1:13的质量比混合有机抗氧化剂与乙醇水溶液，制得溶液B；以2:1的质量比均匀混合溶液A与溶液B，制得改性抗氧化剂溶液；选取60％的改性抗氧化剂溶液进行蒸馏干燥，得到改性抗氧化剂母粒。S2.制备抗氧化聚苯硫醚纤维：按照2:100的质量比将改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂混合，并以310℃的温度在螺旋挤出机内进行共混熔融，以315℃的温度在纺丝机内进行纺丝，制得抗氧化初生纤维；然后以140℃的温度对初生纤维进行一道牵伸，且牵伸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.制备改性抗氧化剂：/nS11.将无机纳米粒子使用偶联剂进行有机偶联剂处理，然后将无机纳米粒子和有机抗氧化剂分别混入乙醇水溶液中，制得溶液A和溶液B；/nS12.均匀混合溶液A与溶液B，制得改性抗氧化剂溶液；/nS13.选取60％的改性抗氧化剂溶液进行蒸馏干燥，得到改性抗氧化剂母粒；/nS2.制备抗氧化聚苯硫醚纤维：/nS21.将改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂混合，并进行共混熔融纺丝，制得抗氧化初生纤维；/nS22.对初生纤维进行多级牵伸；/nS23.利用改性抗氧化剂溶液浸润牵伸后的初生纤维；/nS24.对浸润后的初生纤维进行热定型，从而制得抗氧化聚苯硫醚纤维成品；/n步骤S1中，所述无机纳米粒子采用纳米级蒙脱土，所述有机抗氧化剂采用4,4’-硫代双(2,6-叔丁基苯酚)；/n步骤S2中，所述改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂的质量比为1～3：100。/n

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备改性抗氧化剂：
S11.将无机纳米粒子使用偶联剂进行有机偶联剂处理，然后将无机纳米粒子和有机抗氧化剂分别混入乙醇水溶液中，制得溶液A和溶液B；
S12.均匀混合溶液A与溶液B，制得改性抗氧化剂溶液；
S13.选取60％的改性抗氧化剂溶液进行蒸馏干燥，得到改性抗氧化剂母粒；
S2.制备抗氧化聚苯硫醚纤维：
S21.将改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂混合，并进行共混熔融纺丝，制得抗氧化初生纤维；
S22.对初生纤维进行多级牵伸；
S23.利用改性抗氧化剂溶液浸润牵伸后的初生纤维；
S24.对浸润后的初生纤维进行热定型，从而制得抗氧化聚苯硫醚纤维成品；
步骤S1中，所述无机纳米粒子采用纳米级蒙脱土，所述有机抗氧化剂采用4,4’-硫代双(2,6-叔丁基苯酚)；
步骤S2中，所述改性抗氧化剂母粒与聚苯硫醚树脂的质量比为1～3：100。


2.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米粒子与偶联剂的质量比为18～20：1，所述纳米粒子与乙醇水溶液的质量比为1～2:3～6，所述有机抗氧化剂与乙醇水溶液的质量比为1:10～15，所述溶液A与溶液B的质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓东，盛向前，杨军，
申请(专利权)人：重庆普力晟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50