本发明专利技术提供一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，涉及密封材料领域，包括以下步骤：制备甲基苯基乙烯基硅油；制备微胶囊化聚磷酸铵；制备改性混合填料；制备基料；将基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200‑1400rpm的速度搅拌分散2‑5h，抽真空除泡后得到混合物A；将基料和端含氢硅油、抑制剂、增粘剂加入到高速分散机中以1200‑1400rpm的速度搅拌分散4‑5h，抽真空除泡后得到混合物B；将混合物A和混合物B按一定的重量比混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可，本发明专利技术灌封胶各项性能优异，具有优良的粘结性、耐开裂性、导热性能，可满足新能源汽车电机和锂电池的绝缘防水、导热及防震需求。
Preparation method of a new energy vehicle filling adhesive with high heat conduction and low viscosity
【技术实现步骤摘要】
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法
本专利技术涉及密封材料领域，具体涉及一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法。
技术介绍
新能源汽车近几年在市场上所占份额逐年上升，对新能源汽车的研究也日益成熟。新能源汽车包括纯电动汽车、增程式电动汽车、混合动力汽车、燃料电池电动汽车、氢发动机汽车及其他新能源汽车等，可以有效减少对石油等非可再生能源的依赖，因此近年来发展新能源汽车成为汽车行业的新趋势，其中的纯电动汽车(BladeElectricVehicles，BEV)是一种采用单一蓄电池作为储能动力源的汽车，它利用蓄电池作为储能动力源，通过电池向电动机提供电能，驱动电动机运转，从而推动汽车行驶。但其技术还不是很成熟，作为新能源汽车产业化的关键技术，对汽车电机绕组端部进行灌封保护以提高电机的可靠性和工作效率一直是技术工作者的关注重点，而且目前新能源汽车还存在锂电池发热等问题，考虑到电机的实际工况条件并更好的应对汽车锂电池的发热，目前大多采用加成型导热灌封胶对汽车电机和锂电池加以保护，加成型灌封胶由于固化过程不生产副产物，能在苛刻条件下保持更加的电气性能，而且具有高交联密度以及速度易控制等特点，被广泛应用于新能源汽车电机和锂电池的绝缘防水及防震，但加成型导热灌封胶密度较大，会导致汽车整重增加，且黏度较高、流动性差等诸多问题，随着新能源汽车技术的发展，新能源汽车企业对灌封胶提出了诸多要求，比如应具有高导热、流动性好、耐开裂、粘结力强、阻燃等，如果能够出现满足这些需求的灌封胶必然具有极高的市场前景。中国专利CN103160233A公开了一种腰果酚改性环氧灌封胶，由环氧灌封胶A组份和固化剂B组份组成，环氧灌封胶A组份由双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚组成，双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚的重量比为85～95:5～15；环氧灌封胶固化剂B组份由腰果酚、混胺和促进剂组成，腰果酚、混胺和促进剂的重量比为60～80:20～40:3～10，环氧灌封胶A组份和固化剂B组份的重量比为3.5～4.5:1。固化剂为中常温固化剂，能够在中常温条件下固化。该专利技术还提供了制备腰果酚改性环氧灌封胶的方法，采用腰果酚为原料，可通过最苛刻的ROSH环保标准。使用混胺为原料替代脂肪胺，可降低成本。延长了凝胶时间，满足了操作时间的需求，固化时间短，理化性能好。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法包括以下步骤：(1)将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，升温至30-40℃搅拌30-60min后滴加去离子水，滴毕后升温至回流反应5-8h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应4-6h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40-50℃下搅拌中和20-50min后抽滤，滤液高温减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油；(2)将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5-10min后升温至60℃，滴加聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌2-5h，趁热过滤后置于烘箱中90-100℃干燥5-10h，得到微胶囊化聚磷酸铵；(3)将氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5-10h后再放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h，得到改性混合填料；(4)将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60-80℃，捏合3-5h，然后升温至140-160℃抽真空2-5h，冷却至室温得到基料；(5)将基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散2-5h，抽真空除泡后得到混合物A；(6)将基料和端含氢硅油、抑制剂、增粘剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散4-5h，抽真空除泡后得到混合物B；(7)将混合物A和混合物B按一定的重量比混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。进一步地，步骤(1)中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.1-0.5：0.01-0.05。进一步地，步骤(1)中所加入甲苯和去离子水的体积相同。进一步地，步骤(1)中滤液高温减压浓缩的温度为200℃，相对真空度为0.075-0.1MPa。进一步地，步骤(2)中聚醚胺的甲醇溶液的质量浓度为5-10％。进一步地，步骤(3)中氮化硼和氧化铝的重量比为1:1。进一步地，步骤(5)中基料和铂金催化剂的重量比为1:2×10-8-8×10-8。进一步地，步骤(6)中抑制剂为硫化钠、硫酸锌、重铬酸钾、水玻璃、石灰、黄血盐、单宁、淀粉、羧甲基纤维素中的任意一种。进一步地，步骤(6)中增粘剂为加氢松香甘油酯或氢化松香季戊四醇酯。进一步地，步骤(7)中混合物A和混合物B按重量比为1:1。(三)有益效果本专利技术提供了一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，具有以下有益效果：本专利技术中甲基苯基乙烯基硅油的加入可以为灌封胶提供合适的黏度，不仅可以增加灌封胶的流动性，提高消泡能力，还能提高灌封胶中导热填料的抗沉降能力，从而保证灌封胶的稳定性，环氧树脂具有良好的粘接性能，易在聚磷酸铵颗粒表面包裹，且包覆后与甲基苯基乙烯基硅油不存在相容性差异，反应中选择具有适宜回流温度的甲醇作为溶剂，聚磷酸铵不溶于甲醇，反应过程中不会因聚磷酸铵产生溶胀或者局部分解，避免了在包覆改性后出现的结块、难以粉碎等问题，可得到疏松、颗粒大小均一的微胶囊化聚磷酸铵，氮化硼的导热能力虽然好，但是如果全部使用氮化硼则灌封胶易膏化，无法满足灌注的基本要求，用氧化铝部件替代，氮化硼颗粒与氧化铝颗粒之间存在间隙，可以很好地在灌封胶内部形成连续的导热通道，提高导热性能，本专利技术灌封胶各项性能优异，其中热导率最大达到1.44W/(m·K)，粘度885-980mPa·s，阻燃等级达到V-0，具有优良的粘结性、耐开裂性、导热性能，可满足新能源汽车电机和锂电池的绝缘防水、导热及防震需求。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，升温至30-40℃搅拌30-60min后滴加去离子水，滴毕后升温至回流反应5-8h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应4-6h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40-50℃下搅拌中和20-50min后抽滤，滤液高温减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油；/n(2)将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5-10min后升温至60℃，滴加聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌2-5h，趁热过滤后置于烘箱中90-100℃干燥5-10h，得到微胶囊化聚磷酸铵；/n(3)将氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5-10h后再放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h，得到改性混合填料；/n(4)将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60-80℃，捏合3-5h，然后升温至140-160℃抽真空2-5h，冷却至室温得到基料；/n(5)将基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散2-5h，抽真空除泡后得到混合物A；/n(6)将基料和端含氢硅油、抑制剂、增粘剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散4-5h，抽真空除泡后得到混合物B；/n(7)将混合物A和混合物B按一定的重量比混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。/n...
【技术特征摘要】
1.一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，升温至30-40℃搅拌30-60min后滴加去离子水，滴毕后升温至回流反应5-8h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应4-6h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40-50℃下搅拌中和20-50min后抽滤，滤液高温减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油；
(2)将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5-10min后升温至60℃，滴加聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌2-5h，趁热过滤后置于烘箱中90-100℃干燥5-10h，得到微胶囊化聚磷酸铵；
(3)将氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5-10h后再放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h，得到改性混合填料；
(4)将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60-80℃，捏合3-5h，然后升温至140-160℃抽真空2-5h，冷却至室温得到基料；
(5)将基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散2-5h，抽真空除泡后得到混合物A；
(6)将基料和端含氢硅油、抑制剂、增粘剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散4-5h，抽真空除泡后得到混合物B；
(7)将混合物A和混合物B按一定的重量比混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
2.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：王雅婷，
申请(专利权)人：安徽蜀牛数据科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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