多醚基型离子液体的制备方法和高压电解液的制备方法和应用技术

多醚基型离子液体的制备方法和高压电解液的制备方法和应用，将三(2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙基)胺和卤代烷烃混合后加入到溶剂中，在70‑90℃保护气下反应24‑48h，清洗，干燥，再加入到离子水中，搅拌均匀，加入锂盐，搅拌2‑12h，干燥，得到多醚基型离子液体。本发明专利技术使用离子液体代替有机溶剂，显著提高了电解液的电化学稳定性，从而使电池的安全性大大提升；同时又促进电池负极SEI膜的形成，提高了电池的循环稳定性。将所述电解液应用于LiFePO

Preparation and application of polyether based ionic liquid and high pressure electrolyte

【技术实现步骤摘要】
多醚基型离子液体的制备方法和高压电解液的制备方法和应用
本专利技术属于离子液体
，涉及多醚基型离子液体的制备方法和高压电解液的制备方法和应用。
技术介绍
近年来人类对太阳能、风能、潮汐能、地热能等清洁可持续能源的研究不断深入，随着新能源研究的不断深入，相关的开采和转化利用技术也在不断取得进步。但是这些能量源要么具有间歇性要么严重受到地域限制，因此为了更加高效的利用能源，储能技术也随之应运而生，其中二次电池作为现有储能技术的重要组成部分越来越受到人们的重视。作为电动汽车理想电源的锂离子电池面临着巨大挑战——提高电池能量密度和安全性能。电池的能量密度制约着新能源汽车的续航里程，而提升电解液的工作电压是改善锂离子电池的能量密度的有效途径之一。传统电解液包括有机溶剂和电解质锂盐，具有很多局限性，如传统电解液中的有机碳酸酯溶剂介电常数小，溶解盐的能力差，高压下易氧化分解，易燃烧，使得锂离子电池的安全性能降低。其最高限制电压为4.35V，当电压高于4.5V后电解质会变得极不稳定，加速了电池循环性能衰减和安全性的降低。离子液体是由阴、阳离子所构成的在室温下呈液态的盐类物质。与传统电解质体系相比，离子液体具有蒸汽压低、无着火点、温度范围宽、热稳定性高、热容量大、无可燃性、电化学窗口宽和易回收等优点，可直接作为锂电池液态电解质成分来使用。目前，咪唑离子液体作为电解质由于其优越的性能得到了较广泛深入的研究。但由于其氧化还原的稳定性不高，电化学窗口不宽，因此在高能电化学器件上的应用受到限制。而以饱和烷烃季铵离子作为阳离子的离子液体具有更好的氧化还原稳定性，理论上可以解释为由于烷基的供电子性使得饱和季铵型离子液体阳离子上N+离子稳定性增强。同时，选择合适的烷基链引入到离子液体中阳离子的氮原子上可以达到降低离子液体熔点的作用。相关研究发现，含有醚基的季铵阳离子的离子液体与其它未含醚基的离子液体相比具有更低的熔点，而且得到的离子液体具有相对高的电导率和更宽的电化学窗口。值得一提的是，含醚基离子液体中氧原子与氮原子的距离对其作为电解质的性能会有很大影响，两种原子离得太近会增加氮原子的正电性，但是距离太远会使离子液体总碳数过大增大离子体积从而影响了离子液体的理化和电化学性能。因此，甲氧基乙基(CH3OC2H5-)是一种在阳离子氮上适合引入的醚基基团之一。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种多醚基型离子液体的制备方法和高压电解液的制备方法和应用。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种多醚基型离子液体，该离子液体的结构式如下：其中，R为CH3或CH2CH3，Y-为FSI-或TFSI-。多醚基型离子液体的制备方法，包括如下步骤：(1)将三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)胺和卤代烷烃混合后加入到溶剂中，在70-90℃保护气氛下反应24-48h，清洗，干燥，得到三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)-烷基-卤化铵；(2)三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)-烷基-卤化铵加入到离子水中，搅拌均匀，然后加入锂盐，搅拌2-12h后，干燥，得到多醚基型离子液体。本专利技术进一步的改进在于，步骤(1)中，反应物摩尔比为三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)胺:卤代烷烃＝1:1.25～1.75。本专利技术进一步的改进在于，按摩尔比三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)胺:卤代烷烃＝1:1.5。本专利技术进一步的改进在于，步骤(1)中，卤代烷烃为溴乙烷或碘甲烷；溶剂为丙酮或乙腈。本专利技术进一步的改进在于，步骤(1)中，每三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)胺与溶剂的比为0.1mol：100mL；保护气氛为氮气气氛。本专利技术进一步的改进在于，步骤(2)中，三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)-烷基-卤化铵与锂盐的摩尔比为1:1.25～1.75，锂盐为LiTFSI或LiFSI。本专利技术进一步的改进在于，按摩尔比三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)-烷基-卤化铵:锂盐＝1:1.5。本专利技术进一步的改进在于，步骤(2)还包括提纯步骤：向搅拌2-12h后的产物中加入二氯甲烷萃取有机相，通过分液收集有机相，再使用去离子水反复洗涤多次，然后通过旋蒸除去溶液中的二氯甲烷，经过干燥得到多醚基型离子液体。一种多醚基型离子液体的电解液的制备方法，其特征在于，向多醚基离子液体中加入锂盐，在保护气氛下搅拌至锂盐溶解，得到多醚基离子液体电解液。本专利技术进一步的改进在于，所述的锂盐为LiTFSI或LiFSI。本专利技术进一步的改进在于，每一克多醚基离子液体中加入的锂盐的物质的量为0.5-1.5mmol。一种多醚基离子液体在高压锂离子电池中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术得到的多醚基离子液体及离子液体电解液制备方法简单，反应易于控制，适合扩大规模生产。离子液体电解液具有良好的电化学性能，电化学窗口宽，稳定性高，安全性好，能够应用于高压锂电池领域。具体体现在：所得离子液体的阳离子为烷基取代的季铵阳离子，因此离子液体具有较高分解电位，电化学窗口宽，电化学稳定性高；同时，其支链携带的烷氧基烷基使得离子液体具有大量的功能化醚键，大大增加了溶解能力。将其制成锂离子电池电解液，用于LiFePO4/Li电池中，容量保持率高，循环效果稳定。所述的多醚基型离子液体电解液与传统有机电解液相比，克服了溶解盐能力差，高压下易氧化分解，易燃烧，安全性能低等缺点。使用离子液体代替有机溶剂，显著提高了电解液的电化学稳定性，从而使电池的安全性大大提升；同时又促进电池负极SEI膜的形成，提高了电池的循环稳定性。将所述电解液应用于LiFePO4/Li电池中，在0.1C的倍率下工作具有明显的充放电平台，放电比容量可达到150mAh/g，并且能够较稳定工作100个循环，库伦效率接近100％。附图说明图1为根据本专利技术实施例1制备的离子液体电解液的线性伏安扫描曲线。图2为根据本专利技术实施例1制备的基于离子液体电解液的锂离子电池的充放电循环性能及库伦效率。具体实施方式为了使本专利技术的上述目的、性能特征以及制备方法更加清晰易懂，以下结合实施例对本专利技术进行进一步的说明。所述实施例为实验过程中优选的，仅用于对本专利技术进行更加完整的说明，但并不能理解为对本专利技术的适用范围进行限制。为了使本专利技术的实施例的目的、技术方案和优点更加明显和便于理解，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清晰的描述。本专利技术中使用的仪器和药品材料均为市售。本专利技术合成了一类多醚基型离子液体，具有如下结构式:其中R为CH3或CH2CH3，Y-为FSI-或TFSI-。所述多醚基型离子液体的阳离子为烷基取代的季铵阳离子，因此离子液体具有较高分解电位，电化学窗口宽，电化学稳定性高；同时，其支链携带的烷氧基烷基使得离子液体具有大量的功能化醚键，大大增加了溶解能力。通过性能检测，该类型离子液体拥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多醚基型离子液体，其特征在于，该离子液体的结构式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种多醚基型离子液体，其特征在于，该离子液体的结构式如下：



其中，R为CH3或CH2CH3，Y-为FSI-或TFSI-。


2.如权利要求1所述的多醚基型离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)胺和卤代烷烃混合后加入到溶剂中，在70-90℃保护气氛下反应24-48h，清洗，干燥，得到三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)-烷基-卤化铵；
(2)三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)-烷基-卤化铵加入到离子水中，搅拌均匀，然后加入锂盐，搅拌2-12h后，干燥，得到多醚基型离子液体。


3.根据权利要求2所述的多醚基型离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应物摩尔比为三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)胺:卤代烷烃＝1:1.25～1.75。


4.根据权利要求2所述的多醚基型离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，卤代烷烃为溴乙烷或碘甲烷；溶剂为丙酮或乙腈。


5.根据权利要求2所述的多醚基型离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每三(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基)胺与溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明涛，田晓录，杨伯伦，屈龙，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61