一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，属于二氧化硅多孔材料技术领域。它包括以下步骤：(1)将无机硅酸盐或高分子有机硅溶于水溶液中，搅拌均匀，调节pH值呈酸性，得到产物A；(2)向产物A中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到改性硅胶溶液，调节pH值呈酸性，通过蒸发减少水分，使改性硅胶溶液黏稠；(3)向改性硅胶溶液加入干冰粉末，快速搅拌形成多孔凝胶，将多孔凝胶冷冻干燥，得到改性二氧化硅多孔材料。它的生产原料便宜,并且不需要太多溶剂交换和表面改性,制备工艺简单，并且得到的二氧化硅多孔材料具有良好的柔性。

A preparation method of modified silica porous materials

【技术实现步骤摘要】
一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法
本专利技术涉及一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，属于二氧化硅多孔材料

技术介绍
二氧化硅多孔材料是二氧化硅气凝胶的一种延续。是比二氧化硅气凝胶更轻的三维材料。它具有二氧化硅气凝胶的所有特点，其颗粒尺寸介于1-5Onm之间,是典型的纳米材料,其孔隙率可达95％以上。由于二氧化硅多孔材料具有可视的孔洞结构，同时兼具气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构,其密度最低可达5kg/m3,比表面积可以达到1500m2/g以上,热导率极低,室温真空几乎为绝热材料，这些优异性能使得其可广泛应用于减重、隔热、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容器等方面。目前，二氧化硅多孔材料较为困难，还没有进行大规模推广。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于：提供一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，它能够生产出各方面性能优异的改性二氧化硅多孔材料。本专利技术所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，它包括以下步骤：(1)将无机硅酸盐或高分子有机硅溶于水溶液中，搅拌均匀，调节pH值呈酸性，得到产物A；(2)向产物A中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到改性硅胶溶液，调节pH值呈酸性，通过蒸发减少水分，使改性硅胶溶液黏稠；(3)向改性硅胶溶液加入干冰粉末，快速搅拌形成多孔凝胶，将多孔凝胶冷冻干燥，得到改性二氧化硅多孔材料。作为优选实例，所述无机硅酸盐为含硅的矿物盐。作为优选实例，所述含硅的矿物盐为硅酸钠。作为优选实例，所述高分子有机硅为含硅的有机配合物。作为优选实例，所述含硅的有机配合物为正硅酸甲醋。作为优选实例，所述步骤(1)中调节分散后的水溶液pH值至2～4。作为优选实例，所述步骤(2)中调节改性硅胶溶液的pH值至2～3。作为优选实例，所述步骤(1)、步骤(2)中调节pH值所用的酸为：HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HF、H3PO4、H3BO3、乙酸、甲酸、柠檬酸溶液中至少一种。作为优选实例，所述步骤(2)中硅烷偶联剂型号为KH-550、KH-570、KH-560、A-151、A-171中至少一种。作为优选实例，所述步骤(3)中冷冻干燥是在-10～-40℃温度条件下，干燥时间12～48小时。二氧化硅多孔材料是一种优良柔韧性，超轻、多孔的三维固体材料,其制备方法是将含硅有机或者无机物溶于水溶液中形成枝状、具有三维网络结构的湿凝胶,再结合发泡工艺形成孔洞，再利用冷冻干燥工艺除去凝胶内的溶液,从而得到的三维材料。本专利技术的有益效果是：通过硅烷偶联剂改性，以及低温冷冻发泡处理,得到凝冻状态下的含大量空洞的凝胶,通过冷冻支撑起二氧化硅三维网络结构,再冷冻干燥，即可得到二氧化硅多孔材料，它的生产原料便宜,并且不需要太多溶剂交换和表面改性,制备工艺简单，并且得到的二氧化硅多孔材料具有良好的柔性。具体实施方式为了对本专利技术的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本专利技术。实施例1(1)将硅酸钠溶于水溶液中，搅拌均匀，通过盐酸调节pH值至4，在室温条件下，使硅酸钠和水摩尔比为1：7，得到硅酸钠水溶液；(2)按照质量份数比，向100份的硅酸钠水溶液中加入1份硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到改性硅胶溶液，通过盐酸调节pH值呈2～3，通过蒸发减少水分，使改性硅胶溶液黏稠；(3)向改性硅胶溶液加入干冰粉末，快速搅拌形成多孔凝胶，将多孔凝胶在-20℃温度条件下，干燥时间24～48小时，得到改性二氧化硅多孔材料。实施例1制备得到的二氧化硅多孔材料,经过性能测试,孔隙率为96％,密度为0.12g/cm3,抗压强度0.3MPa。实施例2(1)将正硅酸甲醋溶于水溶液中，搅拌均匀，通过盐酸调节pH值至4，在室温条件下，使正硅酸甲醋和水摩尔比为1：7，得到正硅酸甲醋水溶液；(2)按照质量份数比，向100份的正硅酸甲醋水溶液中加入1份硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到改性硅胶溶液，通过盐酸调节pH值呈2～3，通过蒸发减少水分，使改性硅胶溶液黏稠；(3)向改性硅胶溶液加入干冰粉末，快速搅拌形成多孔凝胶，将多孔凝胶在-20℃温度条件下，干燥时间24～48小时，得到改性二氧化硅多孔材料。实施例2制备得到的二氧化硅多孔材料,经过性能测试,孔隙率为97％,密度为0.13g/cm3,抗压强度0.4MPa。通过以上实施例表明，二氧化硅多孔材料是一种优良柔韧性，超轻、多孔的三维固体材料,其制备方法是将含硅有机或者无机物溶于水溶液中形成枝状、具有三维网络结构的湿凝胶,再结合发泡工艺形成孔洞，再利用冷冻干燥工艺除去凝胶内的溶液,从而得到的三维材料。通过硅烷偶联剂改性，以及低温冷冻发泡处理,得到凝冻状态下的含大量空洞的凝胶,通过冷冻支撑起二氧化硅三维网络结构,再冷冻干燥，即可得到二氧化硅多孔材料，它的生产原料便宜,并且不需要太多溶剂交换和表面改性,制备工艺简单，并且得到的二氧化硅多孔材料具有良好的柔性。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本专利技术要求保护的范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：/n(1)将无机硅酸盐或高分子有机硅溶于水溶液中，搅拌均匀，调节pH值呈酸性，得到产物A；/n(2)向产物A中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到改性硅胶溶液，调节pH值呈酸性，通过蒸发减少水分，使改性硅胶溶液黏稠；/n(3)向改性硅胶溶液加入干冰粉末，快速搅拌形成多孔凝胶，将多孔凝胶冷冻干燥，得到改性二氧化硅多孔材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将无机硅酸盐或高分子有机硅溶于水溶液中，搅拌均匀，调节pH值呈酸性，得到产物A；
(2)向产物A中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到改性硅胶溶液，调节pH值呈酸性，通过蒸发减少水分，使改性硅胶溶液黏稠；
(3)向改性硅胶溶液加入干冰粉末，快速搅拌形成多孔凝胶，将多孔凝胶冷冻干燥，得到改性二氧化硅多孔材料。


2.根据权利要求1所述一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述无机硅酸盐为含硅的矿物盐。


3.根据权利要求2所述一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述含硅的矿物盐为硅酸钠。


4.根据权利要求1所述一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述高分子有机硅为含硅的有机配合物。


5.根据权利要求4所述一种改性二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述含硅的有机配合物为正硅酸甲醋。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小平，赵利燕，
申请(专利权)人：华挺纳米科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31