一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法技术

本发明专利技术公开了一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法，所述大尺寸蓝宝石窗口依次通过以下步骤进行清洗：在超声环境下表面活性剂溶液的处理，去除表面较大颗粒；在兆声环境下的H

A multi-element compound cleaning method for large sapphire window after polishing

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法
本专利技术涉及一种专用于大尺寸蓝宝石窗口、尤其是6英寸以上的大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法。技术背景蓝宝石(单晶氧化铝、α-Al2O3)是一种广泛应用于半导体、航空航天等行业的材料；其莫氏硬度为9仅次于金刚石，电绝缘性能优异，光学透过性、热传导性良好，且高温高压下物理化学性质稳定，常用于制作LED衬底、激光器镜头、飞行器窗口等。随着蓝宝石使用需求的不断提升，对其表面洁净化程度有了更高的要求。尤其是在精密仪器领域，蓝宝石元件的表面洁净程度会显著影响其使用性能及寿命。目前，蓝宝石清洗以湿法清洗为主，主要使用有机溶剂、酸、碱、去离子水等溶液，在合适的温度下，采用浸泡、漂洗、冲洗等工艺，以达去除蓝宝石表面附着的有机物、金属离子、颗粒等污染物的目的。此外，超声波清洗技术也被应用到蓝宝石清洗洁净化工艺中，其利用空化过程中产生的气泡破裂作用，减小污染物与清洗表面的吸附力，使得污染物更容易被去除，并且超声振动还会通过介质质点的强烈振动冲击被清洗表面，从而使污染物与清洗表面脱离。随着抛光工艺的改进，含有大量纳米级颗粒的抛光液在蓝宝石化学机械抛光中被使用，虽然含有小尺寸纳米颗粒的抛光液可以有效提升蓝宝石表面质量，但抛光颗粒极易附着在蓝宝石表面，这大大增加了蓝宝石窗口清洗的难度，尤其是对于洁净度要求极高的6英寸以上的大尺寸蓝宝石窗口，其清洗难度倍增，使用单独的超声、有机溶剂、酸、碱、去离子水等溶液清洗方法都仅能在有限范围内提高蓝宝石窗口的洁净度，难以满足实际应用环境中的洁净度需求，而现有技术中也极少研究采用多种清洗技术对大尺寸蓝宝石窗口进行多元复合清洗，因此，如何提供一种专用于大尺寸蓝宝石窗口、尤其是6英寸以上的大尺寸蓝宝石窗口抛光后的可重复性高、标准化清洗方法，具有十分重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术针对大尺寸蓝宝石窗口、尤其是6英寸以上的大尺寸抛光加工过程中表面会附着颗粒、有机物、金属离子等多种难以去除的污染物，且由于蓝宝石窗口尺寸偏大以及微小污染物吸附力强等原因，造成污染物难以通过单一清洗手段均匀去除的问题，采用超声与兆声结合的多步骤化学清洗方法对大尺寸蓝宝石窗口进行多元复合清洗，尤其针对于6英寸以上的蓝宝石窗口，能够有效去除大尺寸蓝宝石窗口表面多种污染物，获得表面洁净度极高的大尺寸蓝宝石窗口。本专利技术的一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法具体是通过以下步骤实现：(1)将抛光后大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的复配的表面活性剂清洗液中超声清洗10min～50min，再在去离子水中超声清洗5min～10min；(2)将经步骤(1)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液A中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液A为H2SO4和H2O2的混合溶液其比例为H2SO4:H2O2＝3:1；(3)将经步骤(2)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液B中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液B为NH4OH，H2O2和H2O的混合溶液，其比例为NH4OH:H2O2:H2O＝1:1:5；(4)将经步骤(3)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液C中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液C为H3PO4，H2O2和H2O的混合溶液，其比例为H3PO4:H2O2:H2O＝1:2:10；(5)将经步骤(4)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液D中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液D为HCl，H2O2和H2O的混合溶液，其比例为HCl:H2O2:H2O＝1:1:5，最后将表面吹干，并真空封装。本专利技术的步骤(1)中的表面活性剂清洗液为碱性环境下由十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠两种阴离子表面活性剂复配的清洗液，溶液的pH值可由碱性溶液调节，使溶液达到特定的环境。本专利技术的步骤(1)中所使用的超声清洗频率为40～100kHz，超声功率为300W，配合表面活性剂清洗液，用于去除大尺寸蓝宝石窗口表面较大的颗粒污染物。本专利技术的步骤(2)到(4)中使用的兆声清洗频率为1MHz，兆声功率为600W，用于去除大尺寸蓝宝石窗口表面1μm以下的微小颗粒。本专利技术的步骤(4)中的H3PO4，H2O2和H2O的混合溶液，通过对蓝宝石表面的腐蚀作用，将污染物边缘的蓝宝石剥离大尺寸蓝宝石窗口，配合兆声清洗环境，达到去除的目的。本专利技术的步骤(5)中，采用氮气枪吹干将大尺寸蓝宝石窗口表面，超纯氮含量为99.9999％；用于真空封装的容器也需要进行清洗，且采用无尘袋或铝箔袋两层真空封装。本专利技术的大尺寸蓝宝石窗口抛光后多元复合清洗方法是一种结合超声与兆声处理的多步骤化学清洗方法，能够有效去除大尺寸蓝宝石窗口、尤其是6英寸以上的大尺寸蓝宝石窗口表面多种污染物，获得表面洁净度极高的大尺寸蓝宝石窗口，以6英寸的大尺寸蓝宝石窗口为例，清洗后其表面颗粒物个数≤100，并且清洗过程易于掌握，操作简单，清洗效果稳定、可重复性和标准化程度高。此外，本专利技术还具有以下优点：采用了碱性环境下由十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠两种阴离子表面活性剂复配的清洗液，相对于普通活性剂清洗液，其对大尺寸蓝宝石窗口表面颗粒去除能力更强。采用了超声与兆声结合的清洗方法，利用超声的空化作用与表面活性剂溶液配合，有效地去除了蓝宝石表面颗粒污染物，利用兆声环境中清洗液对大尺寸蓝宝石窗口表面的冲击作用，配合清洗液C中磷酸对蓝宝石的微腐蚀作用，有效去除蓝宝石表面小颗粒污染物。采用超纯氮气吹干大尺寸蓝宝石窗口，相对于烘干、风干等方法，有高效、避免引入其他污染物的优点，并采用无尘袋或铝箔袋两层真空封装，有效地保障了蓝宝石清洗后使用之前的高洁净度。附图说明图1为清洗前后大尺寸蓝宝石窗口的表面洁净度检测图像，采用表面缺陷检测仪进行检测；图2为清洗过程中蓝宝石表面AFM形貌图；图3为具体清洗步骤示意图。具体实施方式以下通过一次大尺寸蓝宝石窗口抛光后多元复合清洗试验来说明本专利技术的具体实施方式：(1)将抛光后大尺寸蓝宝石窗口在60℃的复配的表面活性剂清洗液中超声清洗20min，再在去离子水中超声清洗5min；(2)将经步骤(1)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃的清洗液A中兆声清洗20min，再在去离子水中兆声清洗5min，清洗液A为H2SO4和H2O2的混合溶液其比例为H2SO4:H2O2＝3:1；(3)将经步骤(2)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃的清洗液B中兆声清洗20min，再在去离子水中兆声清洗5min，清洗液B为NH4OH，H2O2和H2O的混合溶液，其比例为NH4OH:H2O2:H2O＝1:1:5；(4)将经步骤(3)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法，其特征在于所述多元复合清洗是通过以下过程实现的：/n(1)将抛光后大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的复配的表面活性剂清洗液中超声清洗10min～50min，再在去离子水中超声清洗5min～10min；/n(2)将经步骤(1)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液A中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液A为H

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法，其特征在于所述多元复合清洗是通过以下过程实现的：
(1)将抛光后大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的复配的表面活性剂清洗液中超声清洗10min～50min，再在去离子水中超声清洗5min～10min；
(2)将经步骤(1)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液A中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液A为H2SO4和H2O2的混合溶液其比例为H2SO4:H2O2＝3:1；
(3)将经步骤(2)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液B中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液B为NH4OH，H2O2和H2O的混合溶液，其比例为NH4OH:H2O2:H2O＝1:1:5；
(4)将经步骤(3)清洗后的大尺寸蓝宝石窗口在60℃～80℃的清洗液C中兆声清洗10min～30min，再在去离子水中兆声清洗5min～10min，清洗液C为H3PO4，H2O2和H2O的混合溶液，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁志强，钟劲，王西彬，杨海成，苏瑛，周天丰，王银惠，焦黎，刘志兵，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11