一种颗粒电极的制备及优化的三维电解反应器结构制造技术

本发明专利技术公开一种颗粒电极的制备及优化的三维电解反应器结构，所述颗粒电极为Fe、N和TiO

Preparation of a kind of particle electrode and optimized three-dimensional electrolytic reactor structure

【技术实现步骤摘要】
一种颗粒电极的制备及优化的三维电解反应器结构
本专利技术涉及污水处理领域，具体涉及一种颗粒电极的制备及优化的三维电解反应器结构。
技术介绍
随着实体经济的快速发展，大量的化工、染料、塑料、制药等生产型企业相继建立，此类企业在生产制造过程中会产生大量的工业污水，无处理排放或处理不达标均可能导致水体的污染，进而危害人体健康。此类废水中通常含有大量的氯代苯类、硝基苯类、酚类、多环芳烃类、有机染料等难以被生物降解的有机污染物或某些有机物的代谢产物，且这些废水普遍具有有机物浓度高、成分复杂、毒性大和可生化性差等特点，其内含有的有机污染物被微生物分解时的速度很慢，也很难被彻底分解，成为水体的潜在污染源，且此类有机污染物容易在生物体内富集，对人和其他生物具有毒害作用。利用传统工艺处理此类污染物很难达到满意的处理效果，近年来，物化法和生物法相结合的方法受到水处理领域研究工作者的重点关注，特别是物化法中的三维电解法因具有占地面积小、比表面积大、传质效果好和药剂投加少等优点，在处理有机废水的研究和应用中均具有十分重要的现实意义。利用该方法处理有机废水能克服生物毒性成分的干扰，适用于难生物降解的有机废水的处理。但是，现有的光助三维电解体系还存在很多不足，具体表现为：（1）三维电解的阳极材料容易被腐蚀，降解速率低；（2）目前针对粒子电极的光电催化反应大多停留在紫外光三维电解体系，对可见光催化下的三维电解体系的研究较少；（3）三维电解运行过程中粒子电极容易堆积而产生死角，从而产生短路电流，使电解效率降低。>
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种颗粒电极的制备及优化的三维电解反应器结构，通过改进使得此三维电解体系具有抗干扰能力强、可见光利用率高和有机物去除效率高等优点。本专利技术的技术方案为：一种颗粒电极的制备方法，包括如下步骤：S1：预处理：筛选6~8目的活性炭，分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液浸泡，并用超声波震荡清洗一小时，蒸馏水清洗、烘干、冷却备用；S2：溶胶凝胶法制备Fe-N-TiO2/AC颗粒电极，方法如S3-S5所示；S3：将无水乙醇、钛酸四丁酯混合，搅拌为澄清溶液，在澄清溶液中加入硝酸铁和硫酸铵，搅拌，得到A液，A液中Fe的质量分数为0.2%，N的质量分数为2%；S4：将15mL无水乙醇、30mL蒸馏水和12mL乙酸充分混合，搅拌均匀，并调节pH至酸性得到B液，将B液缓慢滴入不停搅拌的A液中，滴完后得混合C液；S5：将预处理后的活性炭放入混合C液中，搅拌后热水浴，得到活性炭和凝胶的混合体，烘干、煅烧后得到Fe-N-TiO2/AC颗粒电极材料。步骤S1中，盐酸溶液的浓度为0.01mol/L，NaOH溶液的浓度为0.01mol/L；烘干的温度为100~120℃，烘干时间为12~16h。步骤S3中，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为2:1。步骤S4中，pH的调节过程为用0.5mol/L的HCl溶液调节pH至2~3。步骤S5中，搅拌时间为2~3h，热水浴温度为50~60℃，时间为30~60min；烘干的温度为100~120℃，烘干时间为10~12h；煅烧的温度为450~500℃，升温速率为3~4℃/min，煅烧时间2~3h。一种填充有上述方法制备的颗粒电极的三维电解反应器，包括流化床反应器壳体和设在其内中央位置的高压汞灯，在高压汞灯外围与流化床反应器壳体间同轴设有阳极钛筒和阴极不锈钢筒，阳极钛筒套设在阴极不锈钢筒的外部且两者的内部腔体连通，在阳极钛筒和阴极不锈钢筒的顶部焊有金属条分别用于与直流稳流电源的正极和负极连接，在流化床反应器壳体内填充有Fe-N-TiO2/AC颗粒电极和C-AC颗粒电极，在阴极不锈钢筒底部设有曝气盘和布水板。进一步地，阳极钛筒和阴极不锈钢筒的间距为4~6cm。进一步地，阴极不锈钢筒底部通过铁架悬空架设在流化床反应器壳体的底部上方，使得流化床反应器壳体底部与阴极不锈钢筒底部间留有间隙，曝气盘即置于该间隙间，曝气盘通过进气管与外部曝气机连通，在进气管上设有气量计；布水板通过进水管与外部供水水泵连通，在进水管上设有流量计。进一步地，所述高压汞灯设在石英冷阱内。进一步地，在流化床反应器壳体顶部设有固液分离器和溢流堰，溢流堰和出水管连通。本专利技术的有益效果是：1、由本专利技术公开方法的颗粒电极由Fe和TiO2两种不同带隙能级的物质相互复合而成，光生电子和空穴可以相互跃迁到另一种半导体的能级上，使电子-空穴对得到有效分离，提升了光催化效率；同时，Fe的掺入可以拓宽TiO2的光谱响应范围，提高其对可见光的吸收，进一步提高光催化效率；另外，相对于现有技术中粉末状活性炭作为粒子电极，会产生废水处理后固液分离困难的问题，本专利技术所用活性炭为粒径在6~8目的颗粒，有利于回收重复利用；2、本专利技术公开的经优化的三维电解反应器中，阴极不锈钢筒可兼导流筒的作用，通过底部曝气盘形成升流式流化床，有效提升了反应的传质效果，消除了短路电流，并且通过曝气提供了充足的溶解氧，促进了可见光敏化产生更多的活氧物质，提高对有机物的降解能力；3、本专利技术公开的经优化的三维电解反应器具有两种协同作用：（1）三维电解和光催化反应为活性炭（AC）颗粒提供了吸附再生能力，反之AC颗粒通过浓差吸附提高了电场和光催化剂的利用率；（2）电场促进了TiO2电子-空穴对的分离，提高了光催化效率，同时粒子电极表面高活性氧捕获电子产生更多的强氧化自由基，促进了有机物的降解；4、在传统的三维电解反应器中，外加电源使阳极容易失电子被氧化腐蚀，本专利技术中用钛材料作为阳极比不锈钢更稳定；且因为升流式流化床的曝气装置在底部中央，本专利技术更是采用阴极在内、阳极在外的穿套式排布方式布置阴阳极套筒，相较于现有技术中分列两侧的排布方式，本专利技术中的排布方式可有效防止大量含氧气泡对阳极的腐蚀，延长体系的使用寿命；并且有机污染物的氧化反应都发生在阳极区域，阳极在外的排布形式使得反应区域更大，减缓了大量氧气聚集导致的阳极腐蚀情况；5、在制备凝胶的过程中，需将溶液pH调至2~3，以增加H+的浓度，使缩聚反应易于进行，可以极大缩短形成胶凝的时间；6、本装置中的曝气盘设置在反应器底部，有利于颗粒电极的充分曝气，使颗粒电极与废水充分接触，加大反应时间，提高降解效率；另外还可以有效避免颗粒电极在反应器底部沉积。附图说明图1为优化的三维电解反应器的结构示意图；其中，1-流化床反应器壳体，2-高压汞灯，3-阳极钛筒，4-阴极不锈钢筒，5-直流稳流电源，6-Fe-N-TiO2/AC颗粒电极，7-C-AC颗粒电极，8-曝气盘，9-布水板，10-进气管，11-气量计，12-进水管，13-流量计，14-石英冷阱，15-固液分离器，16-溢流堰；图2为不同Fe、N掺杂量对TOC（水中有机物含量）去除率的影响统计图。具体实施方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：预处理：筛选6~8目的活性炭，分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液浸泡，并用超声波震荡清洗一小时，蒸馏水清洗、烘干、冷却备用；/nS2：溶胶凝胶法制备Fe-N-TiO

【技术特征摘要】
1.一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：预处理：筛选6~8目的活性炭，分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液浸泡，并用超声波震荡清洗一小时，蒸馏水清洗、烘干、冷却备用；
S2：溶胶凝胶法制备Fe-N-TiO2/AC颗粒电极，方法如S3-S5所示；
S3：将无水乙醇和钛酸四丁酯混合，搅拌为澄清溶液，在澄清溶液中加入硝酸铁和硫酸铵，搅拌，得到A液，A液中Fe的质量分数为0.2%，N的质量分数为2%；
S4：将15mL无水乙醇、30mL蒸馏水和12mL乙酸充分混合，搅拌均匀，并调节pH至酸性得到B液，将B液缓慢滴入不停搅拌的A液中，滴完后得混合C液；
S5：将预处理后的活性炭放入混合C液中，搅拌后热水浴，得到活性炭和凝胶的混合体，烘干、煅烧后得到Fe-N-TiO2/AC颗粒电极材料。


2.如权利要求1所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中，盐酸溶液的浓度为0.01mol/L，NaOH溶液的浓度为0.01mol/L；烘干的温度为100~120℃，烘干时间为12~16h。


3.如权利要求1所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤S3中，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为2:1。


4.如权利要求1所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤S4中，pH的调节过程为用0.5mol/L的HCl溶液调节pH至2~3。


5.如权利要求1所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于，步骤S5中，搅拌时间为2~3h，热水浴温度为50~60℃，时间为30...

【专利技术属性】
技术研发人员：高永，周桢，刘宇轩，梅蓉，傅小飞，张曼莹，刘芳，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32