一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于PVD溅射技术领域，公开了一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用。本发明专利技术的的全固态绝缘透波PVD膜层包括Si‑M‑N层；任选地，所述Si‑M‑N层上还有Si‑M‑C层或/和L‑O层，Si‑M‑N层作为打底层；其中，所述M为钨或铬或钛，L为硅、钛、铝、铬或锆；制备方法包括以下步骤：(1)将基材进行液态清洗；(2)放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；(5)在真空状态下冷却至室温，出炉。本发明专利技术工艺中涂层材料整体具备优良的绝缘性能，同时其本身并非常规电介质涂层的可见光波段透明，而是呈现其本征颜色，可在异质基材上呈现一体化装饰效果。

A kind of all solid state insulating and transparent PVD film and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用
本专利技术涉及PVD溅射
，具体是涉及一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用。
技术介绍
磁控溅射是物理气相沉积(PhysicalVaporDeposition，PVD)的一种。一般的溅射法可被用于制备金属、半导体、绝缘体等多材料，且具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。传统PVD技术是金属产品表面及无机材料(玻璃，陶瓷，蓝宝石等)表面的常规表面处理技术。应用于金属或金属化合物与无机材料(陶瓷，玻璃，蓝宝石等)一体基材时，由于金属表面和无机材料表面的物理性质截然不同，且鉴于外观一致的装饰性及可靠性要求，同一常规工艺难以同时在金属和无机材料表面上进行处理，除此之外，工件因其信号传递因素需要所沉积之薄膜具备优良的绝缘介电性能。而且，随着目前通信技术发展，电磁信号传播频率越来越高，传统的PVD表面处理技术多为良导体，无法满足目前新型终端产品对于通讯的要求。使用常规异质材料基材之装饰性PVD涂层工艺，由于基本为良导体涂层，会造成电磁信号极大损耗，无法做到整体膜层具备优良的绝缘透波性能；使用常规异质材料基材之绝缘PVD涂层工艺，由于绝缘材料一般为透明或半透明材料，无法在异质基材上获得统一一致的装饰效果，除此之外，整体绝缘膜系的可靠性(附着力，使用寿命等)优化空间小，往往无法兼顾。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用，本专利技术的涂层材料整体具备优良的绝缘性能，同时其本身并非常规电介质涂层的可见光波段透明，而是呈现其本征颜色，可在异质基材上呈现一体化装饰效果，这种涂层通过PVD溅射技术实现沉积，其主要特点在于膜层材料的选择，也可以通过CVD方法实现。为达到本专利技术的目的，本专利技术的全固态绝缘透波PVD膜层包括Si-M-N层；任选地，所述Si-M-N层上还有Si-M-C层或/和L-O层，Si-M-N层作为打底层；其中，所述M为钨或铬或钛，L为硅、钛、铝、铬或锆。进一步地，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1～2：7～10；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1～2：10～15；所述L-O层中氧原子占总原子比例大于或等于0.5；优选地，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1：7；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1：10；所述L-O层中氧原子占总原子比例等于0.5。进一步地，所述Si-M-N层为灰色，Si-M-C层为黑色，L-O层为黄色、紫色、蓝色或绿色。本专利技术还提供了一种所述全固态绝缘透波PVD膜层制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将基材在自动化清洗线上完成液态清洗；(2)将经步骤(1)处理后的基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；(3)将经步骤(2)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；(4)将经步骤(3)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；(5)将经步骤(4)进行膜层沉积后的基材在真空状态下冷却至室温，出炉；其中，所述步骤(4)中膜层沉积的是Si-M-N层；任选地，所述步骤(4)中膜层沉积后还进行面层沉积，所述面层沉积的是Si-M-C层或/和L-O层。进一步地，所述步骤(1)中液态清洗是将基材放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。进一步地，所述步骤(3)中辉光清洗是进入镀膜系统，冲入氩气使镀膜系统内部真空达到0.3～2Pa，启动偏压电源，设定偏压为300～1500V，占空比为20％～80％，时长5～30分钟。优选地，所述步骤(3)中辉光清洗是进入镀膜系统，冲入氩气1000sccm，启动偏压电源，设定偏压为1000V，占空比为50％，时长10分钟。所述步骤(3)中辉光清洗旨在获得产品新鲜表面，去除产品表面氧化层，对涂层与产品之间的附着有一定优化作用。进一步地，所述步骤(4)中膜层沉积是进入镀膜系统，冲入氩气100～500sccm，充入氮气200～700sccm，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和M靶，硅靶设定电流为10～20A，M靶设定电流为2～8A，时长60～180分钟。进一步地，所述面层沉积是进入镀膜系统，冲入氩气100～500sccm，充入乙炔200～400sccm，启动偏压电源，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和M靶，硅靶设定电流为10～20A，M靶设定电流为2～8A，时长60～180分钟；或进入镀膜系统，冲入氩气150～500sccm，充入氧气70～400sccm，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后开启L靶，L靶设定电流为5～20A，时长15～35分钟。本专利技术还提供了一种所述全固态绝缘透波PVD膜层的应用，所述应用是将全固态绝缘透波PVD膜层用于金属、金属化合物或无机材料中的一种或多种组成的一体基材上；优选地，所述无机材料是陶瓷、玻璃或蓝宝石。本方案采用复合材料作为涂层材料，整体膜层呈现宏观绝缘性和极低的高频介电损耗，为高透波涂层。在光学性能方面，可见光波段内为非透明涂层，可在异质结合基体上获得一致的装饰效果，同时兼顾其优良的机械保护性能和耐候性能。在流程上，并非传统的梯度进气，而是将炉内气压都维持在预设定状态然后再开始沉积涂层，以此保证膜层的均一一致性，且该方案在沉积过程中气压，靶功率维持一致不变，工艺流程比较稳定。附图说明图1是本专利技术实施例1所得样品的示意图；图2是本专利技术实施例2所得样品的示意图；图3是本专利技术实施例3所得样品的示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。此外，本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述全固态绝缘透波PVD膜层包括Si-M-N层；任选地，所述Si-M-N层上还有Si-M-C层或/和L-O层，Si-M-N层作为打底层；其中，所述M为钨或铬或钛，L为硅、钛、铝、铬或锆。/n

【技术特征摘要】
1.一种全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述全固态绝缘透波PVD膜层包括Si-M-N层；任选地，所述Si-M-N层上还有Si-M-C层或/和L-O层，Si-M-N层作为打底层；其中，所述M为钨或铬或钛，L为硅、钛、铝、铬或锆。


2.根据权利要求1所述的全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1～2：7～10；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1～2：10～15；所述L-O层中氧原子占总原子比例大于或等于0.5。


3.根据权利要求2所述的全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1：7；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1：10；所述L-O层中氧原子占总原子比例等于0.5。


4.根据权利要求1所述的全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述Si-M-N层为灰色，Si-M-C层为黑色，L-O层为黄色、紫色、蓝色或绿色。


5.权利要求1-4任一项所述全固态绝缘透波PVD膜层的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将基材在自动化清洗线上完成液态清洗；
(2)将经步骤(1)处理后的基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
(3)将经步骤(2)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；
(5)将经步骤(4)进行膜层沉积后的基材在真空状态下冷却至室温，出炉；
其中，所述步骤(4)中膜层沉积的是Si-M-N层；任选地，所述步骤(4)中膜层沉积后还进行面层沉积，所述面层沉积的是Si-M-C层或/和L-O层。


6.权利要求5所述全固态绝缘透波PVD膜层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中液态清洗是将基材放入清洗篮内...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭长明，蔡明，
申请(专利权)人：创隆实业深圳有限公司，华为技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44