一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置制造方法及图纸

本发明专利技术属多元醇的副产物提纯加工技术领域，尤其涉及一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。有益效果在于，分离得到含量99％以上的甲酸钠的同时，每处理1t粗甲酸钠还能够回收0.06t季戊四醇；产品晶体形状好，能够有效避免结块；无蒸发、熔融等高耗能步骤，节能，成本低；采用程序降温，一次结晶即可得到高纯度产品，无需多次重结晶。

Purification method and equipment of crude sodium formate by-product of pentaerythritol

【技术实现步骤摘要】
一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置
本专利技术属多元醇的副产物提纯加工
，尤其涉及一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法及提纯装置。
技术介绍
季戊四醇，结构简式为C(CH2OH)4，为白色结晶或粉末，大量用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂以及作为医药、炸药等的原料。现有技术中季戊四醇的生产方法大多数是以氢氧化钠为碱性催化剂，采用羟醛缩合反应及歧化反应二步法，在生产过程中产出大量副产甲酸钠，副产甲酸钠的含量为88％～90％，其中含有约8％的季戊四醇。甲酸钠是一种重要的有机中间体，可作为粘合剂或防腐剂，同时，甲酸钠也是生产甲酸以及保险粉的主要原料，季戊四醇副产甲酸钠的含量大多数在88％～90％之间，不能满足生产需求。申请号为201811089411.7，主题名称为“一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法”的中国专利技术专利申请文件，公开了一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法，该纯化方法主要包括：步骤1：将粗甲酸钠溶解于纯水中，加入异辛醇溶剂，加热、搅拌、保温静置分层，对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一；步骤2：对异辛醇溶剂一精馏，得到异辛醇溶剂二；步骤3：将异辛醇溶剂二加入水一中，采用步骤1的工艺条件，得到甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。通过一级萃取和二级萃取对粗甲酸钠进行纯化，得到的甲酸钠二的甲酸钠含量达到99％。该纯化方法工序复杂，需要二级萃取才能生产出99级甲酸钠，同时该纯化方法中涉及蒸发和精馏过程，所以导致能耗非常大。申请号为201710517698.8，主题名称为“一种多元醇生产副产品甲酸钠的提纯方法”的中国专利技术专利申请文件，公开了一种多元醇生产副产品甲酸钠的提纯方法，该提纯方法的主要过程为：通过加热将其中的多元醇蒸发出去，再将脱除多元醇的甲酸钠进行喷雾冷却，最终获得精制的甲酸钠。该方法需要首先将多元醇蒸发，并将粗甲酸钠全部熔融，能耗较高，同时甲酸钠在熔融过程中将会有部分发生热分解反应产生碳酸钠，从而影响产品的质量。现有技术中，并没有公开一种方法能够节能高效的从季戊四醇副产的粗甲酸钠中提纯甲酸钠。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种节能高效的从季戊四醇副产的粗甲酸钠中提纯甲酸钠的方法及装置，以解决现有技术中提纯过程需要高耗能的问题。本专利技术公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，包括如下步骤：步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。甲酸钠产品为99级甲酸钠。进一步地，步骤1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠，以质量分数计，为88％～90％。进一步地，步骤1中以质量分数计，季戊四醇副产粗甲酸钠和水的比例为m甲酸钠：m水＝3：1～5：1。优选地，步骤1中以质量分数计，季戊四醇副产粗甲酸钠和水的比例为m甲酸钠：m水＝4：1。优选地，步骤1中水采用纯水。进一步地，步骤2pH值调至6.5～6.8。进一步地，步骤3升温步骤，升温至70℃～80℃。优选地，步骤3恒温浸取时间为1h。进一步地，步骤4中降温结晶，降温终点温度为45℃～50℃。优选地，步骤3中降温结晶操作采用程序降温，降温速率为1min/℃。进一步地，步骤5所述的固液分离操作，采用过滤、抽滤、压滤、离心中至少一种手段。优选地，步骤5所述的固液分离操作，采用离心操作时，离心机内采用100目的金属滤网。进一步地，步骤5洗涤操作，采用45℃的99级甲酸钠饱和溶液进行洗涤。优选地，步骤5洗涤操作后的洗涤液回用至步骤2中。进一步地，本专利技术还公开了一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，包括配置装置、中和装置、活化装置、浸取装置、结晶装置、分离装置、干燥装置；所述配置装置包括配料槽、固体进料装置、加水罐；所述固体进料装置出口与所述配料槽固体入口相连；所述加水罐出口与所述配料槽液体入口相连；所述配料槽出口与所述中和装置入口相连；所述加水罐上设置有加水液位计，所述加水罐出口处设置有进水调节阀，所述进水调节阀与所述加水液位计自控连锁；所述中和装置包括中和槽、加碱罐；所述加碱罐出口与所述中和槽入口相连，所述配料槽出口与所述中和槽入口相连；所述中和槽上设置有pH计，所述加碱罐出口处设置有进碱调节阀，所述进碱调节阀与所述pH计自控连锁；所述活化装置包括活化槽；所述活化槽上设置有加热装置、活化温度计；所述活化温度计与所述加热装置开关自控连锁；所述浸取装置采用超声波浸取釜；所述活化槽出口与所述浸取装置入口相连；所述浸取装置出口与所述结晶装置入口相连；所述结晶装置包括结晶釜；所述结晶釜上设置有降温装置、结晶温度计；所述结晶温度计与所述降温装置开关自控连锁；所述分离装置包括离心机、洗涤罐；所述结晶釜出口与所述离心机入口相连，所述洗涤罐出口与所述离心机入口相连；所述离心机滤出的固体移至所述干燥装置进行干燥。进一步地，所述配料槽内设置有搅拌器。进一步地，所述加热装置采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种。进一步地，所述降温装置采用盘管、夹套、盘管加夹套、电加热中至少一种。优选地，所述离心机采用LWL卧式螺旋过滤离心机。优选地，所述干燥装置采用双锥回转真空干燥机。进一步地，所述季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，还包括接收罐，所述接收罐用于接收所述离心机离心出的滤液，滤液中含有季戊四醇，回收利用。进一步地，所述季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，还包括回用罐，所述回用罐用于接收所述离心机离心出的洗涤液，所述回用罐出口与所述配料槽相连。本专利技术的有益效果为：1、分离得到含量99％以上的甲酸钠的同时，每处理1t粗甲酸钠还能够回收0.06t季戊四醇；2、产品晶体形状好，能够有效避免结块；3、无蒸发、熔融等高耗能步骤，节能，成本低；4、采用程序降温，一次结晶即可得到高纯度产品，无需多次重结晶。附图说明图1为本专利技术所述方法框图；图2为本专利技术所述配置装置工艺流程图；图3为本专利技术所述中和装置工艺流程图；图4为本专利技术所述活化装置工艺流程图；图5为本专利技术所述浸取装置工艺流程图；图6为本专利技术所述结晶装置工艺流程图；图7为本专利技术所述分离装置工艺流程图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；/n步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；/n步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；/n步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；/n步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；/n步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；
步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；
步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；
步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；
步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；
步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。


2.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤1中以质量分数计，季戊四醇副产粗甲酸钠和水的比例为m甲酸钠：m水＝3：1～5：1。


3.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤2pH值调至6.5～6.8。


4.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤3升温步骤，升温至70℃～80℃，步骤4中降温结晶，降温终点温度为45℃～50℃，降温速率为1min/℃。


5.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤5所述的固液分离操作，采用过滤、抽滤、压滤、离心中至少一种手段。


6.根据权利要求5所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤5所述的固液分离操作，采用离心操作时，离心机内采用100目的金属滤网。


7.根据权利要求1所述的季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，步骤5洗涤操作，采用45℃的99级甲酸钠饱和溶液进行洗涤。


8.一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯装置，其特征在于，包括配置装置(1)、中和装置(2)、活化装置(3)、浸取装置(4)、结晶装置(5)、分离装置(6)、干燥装置(7)；
所述配置装置(1)包括配料槽(11)、固体进料装置(12)、加水罐(13)；所述固体进料装置(12)出口与所述配料槽(11)固体入口相连；所述加水罐(13)出口与所述配料槽(11...

【专利技术属性】
技术研发人员：全宏冬，唐宜谦，刘泉，叶陆仟，李权，陈光洪，丛培杰，
申请(专利权)人：赤峰瑞阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15