一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法技术

本发明专利技术公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至6左右，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，本发明专利技术能够大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质，实现季戊四醇与杂质的可靠分离，提高季戊四醇含量。通过缩合反应控制，利用物理吸附将缩合液中的季戊四醇缩甲醛含量由3.5％下降至2％；通过阳离子交换树脂，季戊四醇缩甲醛及大分子含量降低至1％，所得98级季戊四醇含量提升至99％。所得98级季戊四醇含量提升至99％。所得98级季戊四醇含量提升至99％。

【技术实现步骤摘要】
一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法


[0001]本专利技术属于化工生产方法
，具体的说是涉及一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法。

技术介绍

[0002]甲醛、乙醛在碱性条件下发生缩合反应生产季戊四醇，以氢氧化钠为原料的工艺为钠法工艺，在间歇缩合反应时，发生其他副反应产生杂质，除了副产物双季外，其中以季戊四醇缩甲醛量最多，以及其他大分子杂质。这些杂质均属于有机物，分离难度高，分离不彻底会影响产品质量。90级季戊四醇中季戊四醇缩甲醛含量达到8％，98级季戊四醇中季戊四醇缩甲醛含量达到1％。产生的杂质严重影响了产品质量，常规生产中采用在酸性条件下水解的方法处理，但是在酸性条件下水解的方法处理存在酸的浓度要求高、水解温度高、水解时间长、水解不彻底和易腐蚀设备等问题。
[0003]依据物理吸附和化学吸附的原理，先通过物理吸附，利用纤维素、活性炭、分子筛、氧化硅、氧化铝等物理吸附剂，去除部分杂质。再使用阳离子交换树脂，提供游离的H+，利用化学吸附的原理，分解残留的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质。采用这两种方式，不但降低了水解条件，而且不腐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，其特征在于：该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至4.8～5.2，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛大分子杂质；步骤1、缩合反应：季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下进行缩合反应，并进行高配比投料反应，控制反应终止温度低于42℃～45℃，有效减少季戊四醇缩甲醛的生成；步骤2、吸附：反应后的缩合液在60℃～90℃的温度条件下经过吸附装置，吸附剂为物理吸附剂，用于去除部分季戊四醇缩甲醛；步骤3、催化分解：经过吸附后的缩合液经过换热至90℃～130℃，停留时间2h～4h，经过阳离子交换树脂分解少量的缩甲醛。2.根据权利要求1所述的去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀国，叶陆仟，杨立方，李鸿雁，乔世朋，林立军，李小鹤，解田，郝东东，郑丽敏，
申请(专利权)人：赤峰瑞阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：