一种高温下制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种高温下制备(R)‑(+)‑N‑乙酰基‑1‑甲基‑3‑苯丙胺的方法，所述方法为：以1‑甲基‑3‑苯丙胺为底物，以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂，加入有机溶剂和酰化试剂，在40‑80℃、1000rpm磁力搅拌条件下拆分反应2‑10h，反应结束后，反应液分离纯化，获得(R)‑(+)‑N‑乙酰基‑1‑甲基‑3‑苯丙胺；本发明专利技术反应中的底物仅在4个小时达到了35.6％的转化率(拆分反应转化率最高为50％)，R‑构型产物的ee值达到了98.3％。用到的脂肪酶为颗粒状的固定化脂肪酶，容易与反应液快速分离开。

A method of preparing (R) -(+) - n-acetyl-1-methyl-3-amphetamine at high temperature

【技术实现步骤摘要】
一种高温下制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法(一)
本专利技术涉及一种在高温条件下制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法，特别涉及一种利用脂肪酶在有机溶剂中拆分外消旋1-甲基-3-苯丙胺制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法。(二)
技术介绍
随着人们对手性物质认识的不断深入，对具有光学活性的物质的需求越来越大，对其纯度的要求也越来越高，从而不断地推动关于如何更有效地获得手性物质的研究。目前获得光学纯活性手性物质的主要方法有：手性源合成法、不对称合成法、外消旋体拆分法。其中外消旋体拆分法是工业化制备手性化合物的主要方法。手性胺是合成神经类药物、心血管药物、抗高血压药物、抗感染药物及疫苗等的重要中间体，目前，40-50％的手性药物都是手性胺类化合物。手性胺也可用作手性助剂和手性拆分剂。(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺是一种药物中间体，主要用于合成胺苄心定。胺苄心定是一种治疗原发性高血压、继发性高压、妊娠期高血压和其他类型高血压的理想药物。近年来含手性中心的药物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温下拆分1-甲基-3-苯丙胺制备(R)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法，其特征在于所述方法为：以1-甲基-3-苯丙胺为底物，以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂，加入有机溶剂和酰化试剂，在40-80℃、1000rpm磁力搅拌条件下拆分反应2-10h，反应结束后，反应液分离纯化，获得(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺；所述有机溶剂为正庚烷、甲苯或正己烷中的一种；所述酰化试剂为乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯、碳酸二乙酯或邻苯二甲酸乙酯中的一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种高温下拆分1-甲基-3-苯丙胺制备(R)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法，其特征在于所述方法为：以1-甲基-3-苯丙胺为底物，以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂，加入有机溶剂和酰化试剂，在40-80℃、1000rpm磁力搅拌条件下拆分反应2-10h，反应结束后，反应液分离纯化，获得(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺；所述有机溶剂为正庚烷、甲苯或正己烷中的一种；所述酰化试剂为乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯、碳酸二乙酯或邻苯二甲酸乙酯中的一种。


2.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧志敏，代洪倩，柳博，卢媛，唐岚，杜理华，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33