【技术实现步骤摘要】
中药红参的人参皂苷，重金属和还原性糖的质量检测方法
本专利技术涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种红参的有效成分人参皂苷成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别方法。
技术介绍
红参是人参的熟制品，具有大补元气，固脱生津，安神等功效。可用于治劳伤虚损，食少，倦怠，反胃吐食，大便滑泄，虚咳喘促，自汗暴脱，惊悸，健忘，眩晕头痛，阳痿，尿频，消渴，妇女崩漏，小儿慢惊，及久虚不复，一切气血津液不足之证。目前关于红参的质量控制研究大多是对人参皂苷成分的研究，关于红参的重金属及有害元素检测和还原性糖的研究方法报道很少。因此，为了控制红参的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测红参中人参皂苷及其还原性糖和多种重金属及有害元素检测方法。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种中药中红参有效成分人参皂苷及其还原性糖成分，并且可以检测重金属及有害元素含量。技术方案：为了实现以上技术目的，本专利技术采取的技术方案为：中药红参的质量检测方法，...
【技术保护点】
1.中药红参的质量检测方法，其特征在于，它包括人参皂苷成分的检测；铅、镉、砷、汞和铜的检测和总还原糖的检测。/n
【技术特征摘要】
1.中药红参的质量检测方法，其特征在于，它包括人参皂苷成分的检测；铅、镉、砷、汞和铜的检测和总还原糖的检测。
2.根据权利要求1所述的中药红参的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的混合液摇匀，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取红参，适当粉碎，过四号筛，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇，密塞，放置过夜，超声处理，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（1.3）分别精密吸取上述步骤（1.1）对照品溶液与步骤（1.2）供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为203nm测定，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取红参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取红参供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药红参的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括
（1）人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml中分别含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Re0.3mg、人参皂苷Rb10.5mg的混合液摇匀，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取红参，适当粉碎，过四号筛，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇100ml，密塞，放置过夜，功率250W，频率50kHz下超声处理30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（1.3）分别精密吸取上述步骤（1.1）对照品溶液与步骤（1.2）供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，检测波长为203nm测定，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取...
【专利技术属性】
技术研发人员：奚艳秋，徐卫东，应洁，张礼学，
申请(专利权)人：常熟雷允上制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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