一种检测染料中有机氯载体的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测染料中有机氯载体的方法，包含以下步骤：步骤1：将待测染料样品溶于二氯甲烷，超声振荡至两者混合均匀；步骤2：用添加有内标物的萃取剂萃取上述超声振荡后的混合液，萃取结束后将其过硫酸钠水溶液做净化处理；步骤3：将上述净化后的混合液进行离心分离，分离结束后对混合液中的无水硫酸钠进行除水；步骤4：将上述除水后的混合液过滤得澄清样品；步骤5：将上述澄清样品经气相质谱仪以测定其中有机氯载体的含量；本发明专利技术还包括将上述方法应用于其他化学药品及助剂中有机氯载体的检验。本发明专利技术提供的分析方法适用染料种类广，检测效果佳，降低了仪器损耗。

A method of detecting organochlorine carrier in dye

【技术实现步骤摘要】
一种检测染料中有机氯载体的方法
本专利技术属于一种检测染料中有害物质的方法，特别涉及一种检测染料中有机氯载体的方法。
技术介绍
一氯苯对中枢神经系统有抑制和麻醉作用；对皮肤和粘膜有刺激性。急性中毒：接触高浓度可引起麻醉症状，甚至昏迷。脱离现场，积极救治后，可较快恢复，但数日内仍有头痛、头晕、无力、食欲减退等症状。液体对皮肤有轻度刺激性，但反复接触，则起红斑或有轻度表浅性坏死。慢性中毒：常有眼痛、流泪、结膜充血；早期有头痛、失眠、记忆力减退等神经衰弱症状；重者引起中毒性肝炎，个别可发生肾脏损害。三氯苯对眼、上呼吸道、黏膜、皮肤有刺激作用。慢性接触的工人出现头痛、恶心、上腹和心前区痛，部分工人肝大，有上呼吸道及眼结膜刺激症状。短期接触该物质刺激眼睛、皮肤和呼吸道；长期或反复接触该物质的液体状者使皮肤脱脂。该物质可能对肝有影响。目前常用的检测方法有：GBT20384-2006纺织品氯化苯和氯化甲苯残留量的测定；Din54232-2007；GBT24167-2009染料產品中氯化甲苯的測定；GBT24164-2009染料产品中多氯苯的測定。目前技术对一氯苯色谱图积分连峰造成判图定量误判，而且以现有方法萃取染料杂质难以去除，所以造成现有染料萃取方法稳定度不高并且溶剂对染料溶解问题不够完善。
技术实现思路
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种检测染料中有机氯载体的方法。技术方案：本专利技术提供的一种染料中有机氯载体的检测方法，依次包含以下步骤：步骤1：将待测染料样品溶于二氯甲烷，超声振荡至两者混合均匀；步骤2：用添加有内标物的萃取剂萃取上述超声振荡后的混合液，萃取结束后将其过硫酸钠水溶液做净化处理；步骤3：将上述净化后的混合液进行离心分离，分离结束后对混合液中的无水硫酸钠进行除水；步骤4：将上述除水后的混合液过滤得澄清样品；步骤5：将上述澄清样品经气相质谱仪以测定其中有机氯载体的含量；内标物与有机氯载体结构相近，不与待测样品、萃取溶剂反应，且在检测温度范围内。作为优选方案：步骤2中添加的内标物纯度大于95wt％，且内标物在萃取剂中的含量为10±0.05ppm。作为进一步优选方案：步骤2中添加的内标物为四氯间二甲苯。作为进一步优选方案：步骤2中萃取剂用量为：每0.5±0.001mL液体待测染料样品或0.5±0.0001g固体待测染料样品使用5±0.005mL有机溶剂。作为进一步优选方案：萃取剂为正己烷、二氯甲烷、异丙醇和丙酮中的任意两种或两种以上的组合。作为进一步优选方案：步骤3中离心的转速为1000rpm以上，离心的时间为5min以上。作为进一步优选方案：步骤3中无水硫酸钠在使用前，经过至少4h的400℃以上净化。作为进一步优选方案：步骤4中过滤的滤网孔径小于0.22μm。作为进一步优选方案：步骤1中待测染料样品内含水溶性分散剂时，在超声震荡前向混合液中加入有机溶剂使混合液均质。本专利技术还包括将上述任一方法应用于其他化学药品及助剂中有机氯载体的检验。有益效果：本专利技术提供的分析方法适用染料种类广，克服了一氯甲苯色谱图积分连峰造成判图定量误判的困扰，较以往的纺织品检验效果更佳，本专利技术萃取方法所得样品较以往更纯净，可大幅降低仪器损耗，避免花费过多的人力物力维护昂贵的器械。附图说明图1为本专利技术方法的样品萃取流程示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种萃取溶液量少，废液量较低的染料中有机氯载体的检测方法，该检测方法可以克服一氯苯色谱图积分连峰造成判图定量误判的困扰。具体步骤为：将待测染料样品经二氯甲烷，经超声振荡混合均匀，然后用溶剂萃取分析物，再透过硫酸钠水溶液做净化处理、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定有机氯载体与其衍生物的含量，利用选择离子并搭配外标做数值检验。待测染料样品提取得到澄清样品的具体步骤为：提取：向超声完后的待测染料样品中加入混合溶剂进行溶解萃取，要求待测染料样品与混合溶剂形成均相，以确保染料与溶剂之间充分溶解(根据不同染料结构、分散剂的种类对混和时间、加入溶解液做调整)；在萃取用溶剂中添加内标物，加入相同的纯度高于99.9wt.％的内标物混合，内标物在溶剂的含量为10±0.05ppm；内标物的结构与有机氯载体相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、淬取溶剂反应影响到萃取过程的损失与干扰。为确保染料溶解的均匀性必须加入内含水溶性分散剂的分散染料，本方法加入的是0.5mL-5mL硫酸钠水溶液与分散染料作用，然后再与混合溶剂溶解萃取。净化：将上述步骤所得的待测染料样品与混合溶剂形成的均相样品，透过硫酸钠水溶液及无水硫酸钠做净化处理，降低干扰分析物的讯号强度。分离：将上述步骤所得净化好的样品，以转速为至少1000rpm以上的离心机离心至少5min，以确保杂质完全去除，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，所得澄清物取出，利用气相质谱仪进行检测。待测染料样品萃取过程中使用的溶剂用量为：每0.5±0.001mL液体待测染料样品或0.5±0.0001g固体待测染料样品使用5±0.005mL溶剂。萃取剂，即混合溶剂为正己烷、二氯甲烷、异丙醇、丙酮中两种或两种以上的任意组合。内标物为四氯间二甲苯(ISTD)。无水硫酸钠在使用前以400℃以上净化至少4h。此分析方法针对于染料中有机氯载体检测与其衍生物，其样品回收率达90-110％，并且重复检测其相对标准偏差(RelativeStandardDeviation，RSD)≤3.0％(样品数，N＝3)。说明:每一个样品必须添加待测成分(内标法或外标法)以决定该样品的回收率及检测极限；对样品的待测物出现背景值较多干扰的情况，并造成内标物回收率的检测限低于0.05ppm的样品，需要基质净化过程，但大多数环境及废弃物样品的萃取法，在分析前均需先行处理；当样品干扰值高于被测物的情况或导致保留时间偏移时，应加入外标物以确认出锋位置。如检测讯号超过检线的范围，则必须稀释待测物溶液并重新分析；每二十六种不同样品中须做重复检测其中几组数据以确保准确性以及样品的重现性。检测限(LOD)计算公式:D＝3N/S(1)；式中：N——噪音；S——检测器灵敏度；D——检测限；灵敏度计算公式为：S＝I/Q(2)；式中：S——检测器灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量；。将式(1)和式(2)合并，得到下式：D＝3N×Q/I(3)；式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值；I/N即为该进样量下的信噪比(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测染料中有机氯载体的方法，其特征在于：依次包含以下步骤：/n步骤1：将待测染料样品溶于二氯甲烷，超声振荡至两者混合均匀；/n步骤2：用添加有内标物的萃取剂萃取上述超声振荡后的混合液，萃取结束后将其过硫酸钠水溶液做净化处理；/n步骤3：将上述净化后的混合液进行离心分离，分离结束后对混合液中的无水硫酸钠进行除水；/n步骤4：将上述除水后的混合液过滤得澄清样品；/n步骤5：将上述澄清样品经气相质谱仪以测定其中有机氯载体的含量；/n所述内标物与有机氯载体结构相近，不与待测样品、萃取溶剂反应，且在检测温度范围内。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测染料中有机氯载体的方法，其特征在于：依次包含以下步骤：
步骤1：将待测染料样品溶于二氯甲烷，超声振荡至两者混合均匀；
步骤2：用添加有内标物的萃取剂萃取上述超声振荡后的混合液，萃取结束后将其过硫酸钠水溶液做净化处理；
步骤3：将上述净化后的混合液进行离心分离，分离结束后对混合液中的无水硫酸钠进行除水；
步骤4：将上述除水后的混合液过滤得澄清样品；
步骤5：将上述澄清样品经气相质谱仪以测定其中有机氯载体的含量；
所述内标物与有机氯载体结构相近，不与待测样品、萃取溶剂反应，且在检测温度范围内。


2.根据权利要求1所述的一种检测染料中有机氯载体的方法，其特征在于：所述步骤2中添加的内标物纯度大于95wt％，且内标物在萃取剂中的含量为10±0.05ppm。


3.根据权利要求1所述的一种检测染料中有机氯载体的方法，其特征在于：所述步骤2中添加的内标物为四氯间二甲苯。


4.根据权利要求1所述的一种检测染料中有机氯载体的方法，其特征在于：所述步骤2中萃取剂用量为：每0.5±0.001mL液体待测...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏勇志，刘涛，杨泽辉，莫祥银，
申请(专利权)人：江苏德旺化工工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32