一种同时测定2-甲基咪唑中乙醛和乙二醛含量的方法及其应用技术

本发明专利技术属于医药技术领域，具体涉及一种同时测定2‑甲基咪唑中乙醛和乙二醛含量的方法，该检测方法采用柱前衍生化液相色谱法。本发明专利技术提供的检测方法采用高效液相色谱法实现了同时对乙醛和乙二醛进行快速准确测定，具有较高的灵敏度和专属性，操作简捷，分离度符合标准，并为以2‑甲基咪唑为起始物料或者中间体的药物进行乙醛和乙二醛检测奠定了基础，具有现实意义。

A method for simultaneous determination of acetaldehyde and glyoxal in 2-methylimidazole and its application

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定2-甲基咪唑中乙醛和乙二醛含量的方法及其应用
本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种同时测定2-甲基咪唑中乙醛和乙二醛含量的液相方法及其应用。
技术介绍
2-甲基咪唑(英文名：2-Methylimidazole)化学名成为2-甲基-1,3-氮杂茂；2-甲基甘恶啉,2-甲基-1H-咪唑，分子式为C4H6N2，分子量为82.10，CAS登录号:693-98-1。其结构如式I所示。2-甲基咪唑是用于生产甲硝唑、二甲硝咪唑等药物的中间体，是合成咪达那新的起始物料，还可以用于合成肾素抑制剂、抗溃疡药、血清素拮抗物及血清素受体拮抗物、抗心律失常药物、抗惊厥药物、抗血栓形成药物、血小板活化因子拮抗药物、局部缺血治疗药物、治疗关节炎及骨质疏松药物等多种药物。通常以乙醛和氨水在20℃条件下进行反应，然后加入乙二醛，在40℃进行反应。从合成路径可以看出，2-甲基咪唑会含有乙醛和乙二醛，2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，与酒精饮料摄入有关的乙醛在一类致癌物清单中、乙醛在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测2-甲基咪唑中乙醛和乙二醛的含量的方法，其特征在于：所述检测方法为柱前衍生化高效液相色谱法，/n样品处理方法如下：/n衍生化试剂和醛基按一定物质量比溶于稀释剂中，加入磷酸、盐酸、醋酸或两种的混合酸在一定温度反应一段时间；/n色谱条件如下：/n色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；/n流动相A是纯水或盐溶液，流动相B是乙腈、甲醇、乙醇任一种或者两种的混合液；/n检测器为紫外检测器，示差检测器，蒸发光散射检测器，二极管阵列检测器中的一种；/n以一定量的样品浓度进样分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测2-甲基咪唑中乙醛和乙二醛的含量的方法，其特征在于：所述检测方法为柱前衍生化高效液相色谱法，
样品处理方法如下：
衍生化试剂和醛基按一定物质量比溶于稀释剂中，加入磷酸、盐酸、醋酸或两种的混合酸在一定温度反应一段时间；
色谱条件如下：
色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流动相A是纯水或盐溶液，流动相B是乙腈、甲醇、乙醇任一种或者两种的混合液；
检测器为紫外检测器，示差检测器，蒸发光散射检测器，二极管阵列检测器中的一种；
以一定量的样品浓度进样分析。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的稀释剂为纯水或其与甲醇、乙腈、乙醇任一种或两种的混合溶液；优选纯水与乙腈的混合溶液。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述的稀释剂纯水与乙腈的混合溶液为93％～95％乙腈水溶液，所述百分比为体积百分比。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼、4-硝基邻苯二胺、盐酸羟胺中的一种；优选2,4-二硝基苯肼。


5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的衍生化试剂和醛基按一定物质量比为4:1～20:1。


6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的样品处理加入的酸优选加入磷酸。


7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慕军，雷勇胜，金松子，
申请(专利权)人：天津药物研究院有限公司，天津泰普制药有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12