一种维帕他韦纯度的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种维帕他韦纯度的检测方法，所述方法为高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱，以盐缓冲溶液和有机溶剂为流动相，对维帕他韦样品溶液进行梯度洗脱，按面积归一化法计算维帕他韦的纯度及其多个杂质含量。该方法工艺简单、成本低廉，采用梯度洗脱的方法，能够有效的测定并分离维帕及其制剂中的杂质，检验方法科学、合理、客观，从而能够更好的控制维帕他韦的纯度。

A method for the determination of the purity of vepatavir

【技术实现步骤摘要】
一种维帕他韦纯度的检测方法
本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种维帕他韦纯度的检测方法。
技术介绍
维帕他韦是一种NS5A蛋白酶抑制剂，其CAS号为：1377048-87-4，分子式为C49H54N8O8，分子量为：883.02，化学结构为：维帕他韦是由吉利德公司新开发的一种泛基因型NS5A蛋白酶抑制剂，与索非布韦做成复合制剂(每粒含400mg索非布韦，100mg维帕他韦)，即为伊柯鲁沙(吉利德三代)，适用于全部基因型丙型肝炎，全口服服用，药效远优于吉利德二代，且副作用极小，治疗时间短，仅需12个月。2016年06月28日组合产品维帕他韦/索非布韦获得美国FDA批准。作为刚刚上市的新药，维帕他韦对丙型肝炎具有非常高的治疗指数，但维帕他韦的药物结构十分复杂，它具有多个对映和非对映异构体杂质，现有的相关技术专利技术对其合成工艺和可能存在的杂质已有说明，但目前在维帕他韦的质量控制上尚无已公开的检测方法，故本专利技术旨在提供一种维帕他韦的质量控制方法，用于检测维帕他韦的纯度及其杂质含量。专利
技术实现思路
专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种维帕他韦纯度的检测方法，其特征在于,采用高效液相色谱法，色谱条件为：/n供试品溶液：取维帕他韦粉末适量，用甲醇溶解并定量稀释成1.0mg/mL的样品溶液；/n色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；/n流动相A：盐缓冲溶液；/n流动相B：有机溶剂；/n洗脱方式：梯度洗脱；/n纯度计算：按面积归一化法；/n梯度洗脱条件如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种维帕他韦纯度的检测方法，其特征在于,采用高效液相色谱法，色谱条件为：
供试品溶液：取维帕他韦粉末适量，用甲醇溶解并定量稀释成1.0mg/mL的样品溶液；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相A：盐缓冲溶液；
流动相B：有机溶剂；
洗脱方式：梯度洗脱；
纯度计算：按面积归一化法；
梯度洗脱条件如下：









洗脱时间(分钟)
盐缓冲溶液(％)
有机溶剂(％)


0
55～45
45～55


A
0～50
50～100


B
0～50
50～100


C
45～55
55～45






其中，0＜A≤30分钟，30＜B≤45分钟，45＜C≤70分钟。


2.根据权利要求1所述的一种维帕他韦纯度的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱条件如下：









洗脱时间(分钟)
盐缓冲溶液(％)
有机溶剂(％)


0
55～45
45～55


A
20～40
60～80


B
30～40
60～70


C
45～50
50～55






其中，10＜A≤30分钟，30＜B≤40分钟，40＜C≤45分钟。


3.根据权利要求1或2所述的一种维帕他韦纯度的检测方法，其特征在于：所述填充剂粒径为3.0μm～5.0μm，色谱柱长为150mm～250mm，色谱柱直径为2.0nm～4.6nm。


4.根据权利要求3所述的一种维帕他韦纯度的检测方法，其特征在于：所述色谱柱填充剂粒径为3μm，色谱柱长150mm，色谱柱直径为4.6nm。

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文慧，马燕，
申请(专利权)人：南京正济医药研究有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32